[发明专利]一种测试多元合金中不同相组成微区成分的定量分析方法

说明书

本发明属于金属材料检测技术领域，涉及一种测试多元合金中不同相组成微区成分的定量分析方法。本发明在多元合金的金属块状试样上，结合蒙特卡洛模拟评估电子与多元合金金属的相互作用区域、对扫描电镜中能谱样品进行精细制备、控制微区能谱测试方法及进行后期数据处理，获得多元合金金属材料中不同相组成的较高精度微区成分测试结果。该方法的优势在于：使用扫描电镜中的能谱进行测试相比于其它测试手段更加方便和低成本，通过前期蒙特卡洛模拟、待测样品精细化制备、能谱测试参数设定以及后期数据处理修正可以明显提升微区成分的测试精度，并且对于多相组成的多元合金，这种测试方法具有普遍适用性。

技术领域

本发明属于金属材料检测技术领域，涉及一种测试多元合金中不同相组成微区成分的定量分析方法。

背景技术

随着各个行业领域对金属材料性能要求的不断提高，更加复杂合金体系和微观组织构成的高性能金属材料逐渐被研发和应用，围绕新体系多元多相组织合金的微观组织评估和测试在新材料的研发过程中显得尤为重要。其中多元合金中由于较复杂多相组织的存在，合金元素的含量在不同相中通常分布是不均匀的，通过设计热加工和热处理工艺来改变各相中的合金元素含量可以有效的调控各相的单相性质，进而优化材料的整体性能。

有效的微区成分测试手段是进行微观组织调控和性能优化的基础。金属材料微区成分测试的手段主要包括原子探针、离子探针、电子探针及能谱等。不同微区成分测试方法根据其各自的特点适用于不同的测试条件和要求，其中能谱装置的测试方法因其与电镜具有良好的兼容性，在所有微区成分测试中应用最为广泛。使用一定能量的电子微束作用于样品表面微区时可以激发出特征X射线，通过对特征X射线的能量和强度分析可以识别组成的合金元素种类和含量。电镜中的能谱装置可以探测原子序数大于或等于4的合金元素，定量分析精度接近1％。如何更加方便的使用能谱装置并获得较为准确的测试结果是微区成分测试过程中需要思考的问题之一。

发明内容

本发明的目的在于使用常见的扫描电镜中能谱装置，提供一种便捷经济的方法获得多元合金中不同相组成较高精度微区成分的测试方法，以满足金属材料研发过程中的实际需求。

本发明的技术解决方案是，

①使用蒙特卡洛模拟评估能谱装置测试定量分析过程中入射电子与多元合金的金属矩形块状样品的相互作用空间分布；

②对多元合金的金属矩形块状试样X、Y和Z面分别进行微观组织样品制备，测量多元合金中不同相的三维微观组织空间分布和尺寸特征；

③确定最佳测试面和最佳测试区域，选择待测试相的尺寸相对较大的方向作为电镜中的电子入射方向，测试相的尺寸相对较大的方向的垂面作为最佳测试面，在最佳测试面上选取大于蒙特卡洛模拟中相互作用区域X和Y方向尺寸的区域作为最佳测试区域；

④使用扫描电镜中的能谱装置进行一般方法的能谱测试分析；

⑤对相同样品中相同区域进行不同工作距离条件下的能谱测试，绘制待测合金元素在不同工作距离条件下的特征曲线；

⑥在测试不满足标准工作距离样品的能谱结果时，根据实际工作距离，使用待测合金元素线性特征曲线向标准工作距离进行数据修正，获得标准工作距离下的能谱结果修正值；

⑦对同一待测位置或类似区域进行5次以上能谱测试，统计能谱测试结果的平均值和误差，获得多元合金金属材料中不同相组成微区成分的测试结果。

步骤①中使用蒙特卡洛模拟时设置的入射电子的电压、电子束直径、电子数的参数，根据扫描电镜实际参数进行调整，同时根据实际样品情况设置金属块状样品的X，Y，Z空间尺寸和多元合金元素种类以及重量百分比含量。

步骤②中需对多元合金的金属矩形块状试样X、Y和Z面分别进行微观组织样品制备，制样过程包括线切割、不同粒度金相砂纸打磨、抛光和金相腐蚀液化学处理；获得的X、Y和Z面金相或扫描图像使用图像处理软件统计相尺寸和形态信息。