[发明专利]一种测试多元合金中不同相组成微区成分的定量分析方法

权利要求书

1.一种测试多元合金中不同相组成微区成分的定量分析方法，其特征在于包括以下步骤：

1) 使用蒙特卡洛模拟评估能谱装置测试定量分析过程中入射电子与多元合金金属矩形块状样品的相互作用空间分布；使用蒙特卡洛模拟时设置的入射电子的电压、电子束直径、电子数的参数，根据扫描电镜实际参数进行调整，同时根据实际样品情况设置金属块状样品的X，Y，Z空间尺寸和多元合金元素种类以及重量百分比含量；

2) 对多元合金的金属矩形块状试样X、Y和Z面分别进行微观组织样品制备，测量多元合金中不同相的三维微观组织空间分布和尺寸特征；

3) 确定最佳测试面和最佳测试区域，最佳测试面的选取使用较大尺寸的单相尺寸方向的垂面，电镜中的电子入射方向Z轴与相对较大尺寸的单相尺寸方向平行，最佳测试区域的选取使用待测试单相能够包含蒙特卡洛模拟所评估的相互作用空间在X和Y轴上的尺寸大小的区域；

4) 使用扫描电镜中的能谱装置进行一般方法的能谱测试分析；

5) 对相同样品中相同区域进行不同工作距离条件下的能谱测试，绘制待测合金元素在不同工作距离条件下的线性特征曲线；

6) 在测试不满足标准工作距离样品的能谱结果时，根据实际工作距离，使用待测合金元素线性特征曲线向标准工作距离进行数据修正，获得标准工作距离下的能谱结果修正值；

7) 对同一待测位置进行5次以上能谱测试，统计能谱测试结果的平均值和误差，获得多元合金金属材料中不同相组成微区成分的测试结果。

2.根据权利要求1所述的一种测试多元合金中不同相组成微区成分的定量分析方法，其特征在于：步骤2)中需对多元合金的金属矩形块状试样X、Y和Z面分别进行微观组织样品制备，制样过程包括线切割、不同粒度金相砂纸打磨、抛光和金相腐蚀液化学处理；获得的X、Y和Z面金相或扫描图像使用图像处理软件统计相尺寸和形态信息。

3.根据权利要求1所述的一种测试多元合金中不同相组成微区成分的定量分析方法，其特征在于：步骤4)中，能谱的测试参数使用扫描电镜中的电压、能谱探头角度的标准设置，选定放大倍数1000~10000倍并调至图像清晰，同一批样品选用一致的放大倍数。

4.根据权利要求1所述的一种测试多元合金中不同相组成微区成分的定量分析方法，其特征在于：步骤5)绘制待测合金元素在不同工作距离条件下的线性特征曲线过程中，工作距离的范围为5~20mm，根据扫描电镜实际情况和待测样品实际高度调整，同时记录相同工作距离条件下的多次测试结果，用于对比和排除时间、电镜状态、试样表面状态因素的影响。