[发明专利]一种化合物及其制备方法有效
| 申请号: | 201810340162.8 | 申请日: | 2018-04-16 |
| 公开(公告)号: | CN108640952B | 公开(公告)日: | 2021-10-19 |
| 发明(设计)人: | 方振峰;文若剑;曹晓琴;施璐 | 申请(专利权)人: | 江汉大学 |
| 主分类号: | C07H1/00 | 分类号: | C07H1/00;C07H15/26;A61P29/00;A61P39/06 |
| 代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 吕耀萍 |
| 地址: | 430056 湖北省武汉市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种化合物,其特征在于,所述化合物的结构为:
所述化合物的名称为(7’R,8S,8’R)-4’-羟基-3,3’-二甲氧基-9’-氧代-8-8’,9’-O-9-木脂素,其中,R为R构型,S为S构型。
2.一种如权利要求1所述的化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
将大八角枝叶经过干燥粉碎后,用浓度为95%乙醇浸润后进行提取,得到提取液;
将所述提取液经过浓缩,得到浸膏,所述提取的方法为加热回流提取法,采用所述加热回流提取法进行三次提取,分别得到提取液,合并三次所得的所述提取液后,进行浓缩,所述浓缩的方法为减压浓缩或薄膜蒸发;
将所述浸膏通过蒸馏水进行分散,分别用等体积的醋酸乙酯进行萃取,回收所述醋酸乙酯,得到粗提产物;
将所述粗提产物进行洗脱,得到洗脱液,所述洗脱的方法为硅胶柱色谱法,所述硅胶柱色谱法的方法包括:采用第一洗脱液进行一次梯度洗脱,所述第一洗脱液包括体积比分别为100∶1、100∶2、100∶3、100∶5、100∶7、100∶10、100∶20、100∶30、100∶50和0∶100的二氯甲烷和甲醇的混合液,得到十个一次洗脱产物,将所述十个一次洗脱产物合并后得到9个流分,取经过体积比为100∶5的二氯甲烷和甲醇的混合液获得的流分采用第二洗脱液进行二次梯度洗脱,所述第二洗脱液包括体积比分别为55:1、20:1、5:1和0:100的二氯甲烷和甲醇的混合液,得到四个二次洗脱产物,将经过体积比为20:1的二氯甲烷和甲醇的混合液洗脱的所述二次洗脱产物采用第三洗脱液通过反相色谱进行洗脱,所述第三洗脱液包括浓度分别为5%、10%、15%、20%、25%、35%和50%的甲醇水溶液,将浓度为15%的甲醇水溶液的洗脱产物用于反相制备型高效液相色谱法分离;
将所述洗脱液经过反相快速制备色谱分离,其中,流动相为体积比为18:82的乙腈与水的混合液,在210nm的检测波长下,保留时间为16.5min,得到所述化合物。
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