[发明专利]一种手性胺类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810338320.6 申请日: 2018-04-16
公开(公告)号: CN108440307B 公开(公告)日: 2020-11-17
发明(设计)人: 钟为慧;潘振涛;凌飞 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07C209/28 分类号: C07C209/28;C07C209/62;C07C211/30;C07C211/27;C07C211/29;C07D213/38;C07B53/00
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 周红芳
地址: 310014 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 手性 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种手性仲胺类化合物的制备方法,所述手性仲胺类化合物为(S)-1-苯基-N-((S)-1-(2-氟苯基)乙基)乙胺,其结构式如式(Ic)所示,其特征在于制备方法包括如下步骤:

(1)将1.2g邻氟苯乙酮、2.4g (S)-α-苯乙胺、0.024g三苯基硼烷和7.2g 4Å分子筛,加入到50mL正己烷溶剂中,在60℃下搅拌反应4小时;

(2)往步骤(1)反应体系中加入0.62g氨硼烷,30℃下继续搅拌6小时,反应结束后,过滤,滤饼用15mL的乙酸乙酯洗3次;将所得滤液及滤饼洗涤液蒸发浓缩,得粗品,de=92%,再用石油醚与乙酸乙酯的体积比为5:1的混合溶剂作洗脱剂,经硅胶柱层析快速分离得到(S)-1-苯基-N-((S)-1-(2-氟苯基)乙基)乙胺 (Ic):

2.一种手性仲胺类化合物的制备方法,所述手性仲胺类化合物为(S)-1-苯基-N-((S)-1-(吡啶基)乙基)乙胺,其结构式如式 (Ie)所示,其特征在于制备方法包括如下步骤:

(1)将1.2g 2-乙酰基吡啶、3.6g (S)-α-苯乙胺、0.098g三(2,6-二氯苯基)硼烷和3.6g4Å分子筛,加入到50mL溴苯溶剂中,在90℃下搅拌反应3小时;

(2)往步骤(1)反应体系中加入9.3g氨硼烷,30℃下继续搅拌6小时,反应结束后,过滤,滤饼用15mL的乙酸乙酯洗3次,将所得滤液及滤饼洗涤液蒸发浓缩,得粗品,de=92%,再用石油醚与乙酸乙酯的体积比为5:1的混合溶剂作洗脱剂,经硅胶柱层析快速分离得到所需的(S)-1-苯基-N-((S)-1-(吡啶基)乙基)乙胺 (Ie);

3.一种手性仲胺类化合物的制备方法,所述手性仲胺类化合物为(S)-1-苯基-N-((S)-1-(苯基)丙基)乙胺,其结构式如式(If)所示,其特征在于制备方法包括如下步骤:

(1)将1.3g苯丙酮、3.6g (S)-α-苯乙胺、0.051g三五氟苯基硼烷和2.6g无水硫酸钠,加入到50mL氯仿溶剂中,在30℃下搅拌反应10小时;

(2)往步骤(1)反应体系中加入9.3g氨硼烷,10℃下继续搅拌6小时,反应结束后,过滤,滤饼用15mL的乙酸乙酯洗3次,将所得滤液及滤饼洗涤液蒸发浓缩,得粗品,de=86%,再用石油醚与乙酸乙酯的体积比为5:1的混合溶剂作洗脱剂,经硅胶柱层析快速分离得到所需的(S)-1-苯基-N-((S)-1-(苯基)丙基)乙胺 (If);

4.一种手性仲胺类化合物的制备方法,所述手性仲胺类化合物为(S)-1-苯基-N-((S)-2-(3,3-二甲基)丁基)乙胺,其结构式如式 (Ih)所示,其特征在于制备方法包括如下步骤:

(1)将1.0g频哪酮、1.4g (S)-α-苯乙胺、0.005g三(2,6-二氯苯基)硼烷和3.0g 4Å分子筛,加入到50mL溴苯溶剂中,在90℃下搅拌反应3小时;

(2)往步骤(1)反应体系中加入9.3g氨硼烷,30℃下继续搅拌6小时,反应结束后,过滤,滤饼用15mL的乙酸乙酯洗3次,将所得滤液及滤饼洗涤液蒸发浓缩,得粗品,de=98%,再用石油醚与乙酸乙酯的体积比为5:1的混合溶剂作洗脱剂,经硅胶柱层析快速分离得到所需的(S)-1-苯基-N-((S)-2-(3,3-二甲基)丁基)乙胺 (Ih);

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