[发明专利]一种除草剂噁草醚原药及其制备方法

权利要求书

1.一种除草剂噁草醚原药的制备方法，其特征在于，包括如下几个步骤：

(1)醚化反应：以2-(4-羟基苯氧基)丙酸、2,3,5-三氯吡啶为原料在有机溶剂A、碱A和催化剂A条件下，合成关键中间体(R,S)-2-(4-((3,5-二氯吡啶-2-基)氧基)苯氧基)丙酸；

(2)酰氯化反应：中间体(R,S)-2-(4-((3,5-二氯吡啶-2-基)氧基)苯氧基)丙酸与氯化试剂反应制备(R,S)-2-(4-((3,5-二氯吡啶-2-基)氧基)苯氧基)丙酰氯；

(3)酯化反应：(R,S)-2-(4-((3,5-二氯吡啶-2-基)氧基)苯氧基)丙酰氯与异噁唑烷盐酸盐在碱B、催化剂B和有机溶剂B条件下进行酯化反应制备噁草醚原药。

2.根据权利要求1所述的一种除草剂噁草醚原药的制备方法，其特征在于，所述的醚化反应中，有机溶剂A为二甲基甲酰胺、乙腈、丙酮、乙二醇二甲醚中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种除草剂噁草醚原药的制备方法，其特征在于，所述的碱A为碳酸钾、碳酸钠、氢化钠、乙醇钠中的至少一种，碱A与2-(4-羟基苯氧基)丙酸的摩尔投料比为2.0-3.0:1，醚化反应温度为50-200℃。

4.根据权利要求1所述的一种除草剂噁草醚原药的制备方法，其特征在于，所述的醚化反应所用的催化剂A为四丁基溴化铵、氯化苄基三乙胺、聚乙二醇-400、聚乙二醇-600、18冠6中的至少一种，催化剂A与原料2-(4-羟基苯氧基)丙酸的摩尔投料比为0.05-0.1:1。

5.根据权利要求1所述的一种除草剂噁草醚原药的制备方法，其特征在于，所述的酰氯化反应中，氯化试剂为草酰氯。

6.根据权利要求1所述的一种除草剂噁草醚原药的制备方法，其特征在于，所述酯化反应中，异噁唑烷盐酸盐与(R,S)-2-(4-((3,5-二氯吡啶-2-基)氧基)苯氧基)丙酰氯的摩尔投料比为1:1.2。

7.根据权利要求1所述的一种除草剂噁草醚原药的制备方法，其特征在于，所述的酯化反应中，碱B为三乙胺、吡啶、碳酸钾中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的一种除草剂噁草醚原药的制备方法，其特征在于，所述的酯化反应中，催化剂B为4-二甲氨基吡啶；有机溶剂B为二氯甲烷，三氯甲烷或四氢呋喃中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的一种除草剂噁草醚原药的制备方法，其特征在于，所述的酯化反应完成后，粗品以乙醇、甲醇或丙酮重结晶得噁草醚原药。

10.一种除草剂噁草醚原药，其特征在于，根据权利要求1至9任一项所述的制备方法制备的噁草醚原药及其任一中间体。