[发明专利]一种制备甲缩醛的连续催化萃取方法

说明书

本发明公开了一种由甲醇和甲醛水溶液制备甲缩醛的方法，包括以下步骤：a)将含有甲醛的物料A、含有甲醇的物料C引入到预反应器进行预反应，得到预反应物料I；b)将步骤a)中得到的预反应物料I引入到催化萃取塔或多级催化萃取反应器中，与萃取剂逆流接触，进行催化反应和萃取，得到萃取相物料II和萃余相物料III。本发明的方法能够提高从催化萃取塔得到的萃取相中甲缩醛的浓度，具有物料成本低、产物分离容易的优点。

技术领域

本申请涉及一种由甲醇和甲醛水溶液制备甲缩醛的连续催化萃取方法，属于化学化工领域。

背景技术

甲缩醛，又称二甲氧基甲烷，简称DMM，分子式为CH₃OCH₂OCH₃，是一种无色、无毒同时对环境友好的化工原料，通常采用甲醇和甲醛水溶液经醇醛缩合反应来制备，反应式如下，

日本旭化成公司在中国专利CN 1020450 C中公开了一种由甲醛水溶液和甲醇生产甲缩醛的催化精馏方法，采用设置在催化精馏塔外部的副反应器形式，以大孔或凝胶型阳离子交换树脂为催化剂。

中国专利CN 102351666 A公开了一种由甲醛溶液和甲醇连续生产高浓度甲缩醛的催化精馏方法，也采用副反应器形式。

中国专利授权公告号CN 100344596 C公开了一种连续反应精馏和液液萃取结合制备高纯度甲缩醛的方法，反应精馏后得到的甲缩醛、甲醇、水的混合物在液液萃取塔中萃取得到高纯度甲缩醛，萃取剂为丙三醇或二甲醇胺。

中国专利CN 102070417 A公开了一种由甲醛溶液和甲醇生产甲缩醛的催化精馏工艺及其生产设备，以阳离子交换树脂为催化剂，采用充填了催化剂捆扎包的催化精馏塔。

由于反应过程中存在大量的水(包括甲醛水溶液带入的水和反应生成的水)，使该反应受到化学平衡的限制，目前一般采用催化精馏技术打破化学平衡的限制，但一般只能得到甲缩醛和甲醇的共沸物，要得到高纯度的甲缩醛还需要进行进一步的分离。

中国专利CN 106542977公开了一种制备聚甲氧基二甲醚的方法，在反应体系中引入萃取剂，在酸性催化剂的催化下，将反应和萃取融合，反应完成后分离有机相和水相，将有机相精制得到聚甲氧基二甲醚。该发明通过引入萃取剂，将反应原料萃取到萃取相中进行反应，有效避免了反应产物与水发生副反应，可有效提高原料的转化率及产物的选择性和收率。但甲醛不能完全反应，对后续分离仍会造成很大困难，包括反应混合物中水的分离和甲醛的回收等。

发明内容

根据本申请的一个方面，提供了一种由甲醇和甲醛水溶液制备甲缩醛(DMM)的连续催化萃取方法，该方法具有产物分离容易、能够生产不含甲醇的高纯度甲缩醛的优点。

作为一种具体的实施方式，所述由甲醇和甲醛水溶液制备甲缩醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将含有甲醛的物料A、含有甲醇的物料C引入到预反应器进行预反应，得到反应预物料I；

b)将步骤a)中得到的预反应物料I引入到催化萃取塔或多级催化萃取反应器中，与萃取剂逆流接触，进行催化反应和萃取，得到萃取相物料II和萃余相物料III。

作为另一种实施方式，所述由甲醇和甲醛水溶液制备甲缩醛的方法，其特征在于，

在催化萃取塔中交替设置有催化剂床层和分离构件，所述分离构件包括分离塔盘和/或填料；

将含有甲醛的物料A和含有甲醇的物料C一起引入到催化萃取塔中，先进入其中一个催化剂床层进行催化反应，再与萃取剂逆流接触萃取，并交替进行催化反应和萃取过程，得到萃取相物料II和萃余相物料III。

前面所述所有实施方式中，