[发明专利]一种制备甲缩醛的连续催化萃取方法有效

专利信息
申请号: 201810333163.X 申请日: 2018-04-13
公开(公告)号: CN110372478B 公开(公告)日: 2021-01-26
发明(设计)人: 孙新德;刘中民;于政锡 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C07C41/56 分类号: C07C41/56;C07C41/58;C07C43/30
代理公司: 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 代理人: 王惠
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 甲缩醛 连续 催化 萃取 方法
【权利要求书】:

1.一种由甲醇和甲醛水溶液制备甲缩醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:

a)将含有甲醛的物料A、含有甲醇的物料C引入到预反应器进行预反应,得到预反应物料I;

b)将步骤a)中得到的预反应物料I引入到催化萃取塔或多级催化萃取反应器中,与萃取剂逆流接触,进行催化反应和萃取,得到萃取相物料II和萃余相物料III;

所述萃取剂,是使甲缩醛的分配比大于甲醇、甲醛的分配比的萃取剂;

所述甲缩醛的分配比是指萃取相中甲缩醛浓度与水相中甲缩醛浓度之比;

所述甲醇的分配比是指萃取相中甲醇的浓度与水相中甲醇的浓度之比;

所述甲醛的分配比是指萃取相中甲醛的浓度与水相中甲醛的浓度之比。

2.一种由甲醇和甲醛水溶液制备甲缩醛的方法,其特征在于,

在催化萃取塔中交替设置有催化剂床层和分离构件,所述分离构件包括分离塔盘和/或填料;

将含有甲醛的物料A和含有甲醇的物料C一起引入到催化萃取塔中,先进入其中一个催化剂床层进行催化反应,再与萃取剂逆流接触萃取,并交替进行催化反应和萃取过程,得到萃取相物料II和萃余相物料III;

所述萃取剂,是使甲缩醛的分配比大于甲醇、甲醛的分配比的萃取剂;

所述甲缩醛的分配比是指萃取相中甲缩醛浓度与水相中甲缩醛浓度之比;

所述甲醇的分配比是指萃取相中甲醇的浓度与水相中甲醇的浓度之比;

所述甲醛的分配比是指萃取相中甲醛的浓度与水相中甲醛的浓度之比。

3.根据权利要求1或2所述的制备甲缩醛的方法,其特征在于,增加含有多聚甲氧基二甲醚的物料B作为反应原料。

4.根据权利要求3所述的制备甲缩醛的方法,其特征在于,所述含有多聚甲氧基二甲醚的物料B中的多聚甲氧基二甲醚来自所述萃取相物料II的分离物和/或新鲜加入的多聚甲氧基二甲醚。

5.根据权利要求3所述的制备甲缩醛的方法,其特征在于,所述含有多聚甲氧基二甲醚的物料B与所述含有甲醛的物料A、所述含有甲醇的物料C一起进料。

6.根据权利要求1或2所述的制备甲缩醛的方法,其特征在于,所述萃取剂的进料量与所述含有甲醇的物料C和所述含有甲醛的物料A的总进料量的重量比为0.05~2:1。

7.根据权利要求1或2所述的制备甲缩醛的方法,其特征在于,所述的萃取剂选自卤代烃、芳烃、烷烃、环烷烃中的一种。

8.根据权利要求1或2所述的制备甲缩醛的方法,其特征在于,所述的卤代烃选自二氯乙烷、二氯丙烷、氯苯、溴苯中的至少一种。

9.根据权利要求1或2所述的制备甲缩醛的方法,其特征在于,所述的芳烃选自苯、甲苯、乙苯、二甲苯、正丙苯、异丙苯、甲乙苯、丁苯中的至少一种。

10.根据权利要求1或2所述的制备甲缩醛的方法,其特征在于,所述的烷烃选自碳数为5~10的正构或异构烷烃中的至少一种。

11.根据权利要求1或2所述的制备甲缩醛的方法,其特征在于,所述的环烷烃选自环己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、乙基环己烷中的至少一种。

12.根据权利要求1或2所述的制备甲缩醛的方法,其特征在于,所述萃取剂为二甲苯。

13.根据权利要求1或2所述的制备甲缩醛的方法,其特征在于,所述萃取剂为异丙苯。

14.根据权利要求1或2所述的制备甲缩醛的方法,其特征在于,所述萃取剂为甲苯和乙苯的混合物。

15.根据权利要求1或2所述的制备甲缩醛的方法,其特征在于,所述萃取剂为1,2-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷的混合物。

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