[发明专利]一种无水氯化钇的制备方法

说明书

本发明提供了一种无水氯化钇的制备方法，所述制备方法以氧化钇为原料，使用氯化铵固体进行反应，再通入干燥的氯化氢气体，加热至反应完全，将产物流化干燥，再烘干脱水，得到无水氯化钇。联合使用氯化铵和氯化氢气体，并组合配比反应物用量，使氯化铵和氯化氢协同作用，调整各反应物位置关系，使反应更充分，反应产物得率高，顺序进行流化干燥和烘干，防止氧化还原副反应的发生，提高产物纯度，生产方法安全有效，产物纯净。

技术领域

本发明属于稀土材料制备领域，主要涉及一种无水稀土氯化钇的制备方法。

背景技术

稀土元素是周期表中IIIB族钇和镧系元素之总称，均是活泼的金属，性质极为相似，具有重要的生物活性和药理学作用，可用氯化物和氟化物两种盐系。无水稀土氯化物是制备含稀土类有机化合物的基础试剂。

目前制备无水氯化稀土的方法可以通过四氢呋喃配合物法，在THF溶液中通过金属交换反应制备无水氯化稀土，从稀土金属出发经与氯化汞反应，制备无水稀土氯化物的THF配合物，但反应涉及有毒有害物质，不利于工业化生产；氯化铵升华法是将氧化稀土转化为氯化稀土，但反应过程中伴随氧化还原副反应的发生，难以得到纯度较高的无水氯化稀土；稀土氧化物氯化法制备的无水氯化稀土容易残留杂质和水不溶物，氯化温度要求高，工艺复杂。水水氯化钇的吸水性很强，且易发生氧化还原反应生成氯氧化钇，影响工业应用。

无水稀土氯化物的新制备方法从稀土氧化物出发制备无水稀土氯化物(丁宗彪，成克军，化学学报，1997,55:1004-1008)公开了一种利用三甲基氯硅烷作为除水剂制备无水氯化稀土的方法，反应于室温、THF中在干燥氮气气氛下进行，甲醇和三甲基氯硅烷均过量，反应15小时后停止，析出细晶状白色固体，继续在氮气流下加热回流3h，减压去除挥发性物质，产物经干燥正戊烷洗涤，真空干燥得到白色固体即为目标产物，该法虽然条件温和，但程序复杂，涉及有毒有害试剂，不适于工业生产。CN107827140A公开一种无水稀土氯化物的制备方法，将七水稀土氯化物分三段进行流化脱水，脱水在氯化氢气体氛围下进行，该脱水方法需经过三次流化脱水，且需要严格控制温度与风速，不适宜工业生产。

因此，提供一种安全有效，产物纯净，操作简单的制备无水氯化钇的方法具有重要意义和广阔前景。

发明内容

针对现有技术的不足及实际的需求，本发明提供一种无水氯化钇的制备方法，。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种无水氯化钇的制备方法，以氧化钇为原料，使用氯化铵固体进行反应，再通入干燥的氯化氢气体，加热至反应完全，将产物流化干燥，再烘干脱水，得到无水氯化钇。

本发明中，以氧化钇为原料，联合使用氯化铵和氯化氢气体，使氯化铵气体既充当氯化剂又充当保护气氛，确定氯化氢气体通入的最佳时机，使得氯化铵固体与氯化氢气体协同作用，使氧化钇反应更加充分，提高产物得率，通过顺序进行流化干燥和烘干，极大程度降低产物的含水量，得到纯净的无水氯化钇。

优选地，所述方法还包括预处理的步骤。

优选地，所述预处理具体包括：将所述氧化钇和氯化铵粉碎过筛。

优选地，所述氧化钇过筛的目数为120-180目，例如可以是120目、125目、130目、135目、140目、145目、150目、155目、160目、165目、170目、175目或180目，优选为140-160目。

优选地，所述氯化铵过筛的目数为130-160目，例如可以是130目、135目、140目、145目、150目、155目或160目。

本发明发现，经粉碎过筛后的氧化钇和氯化铵可以提高反应效率，使反应物充分反应，且在所述过筛目数范围下，效果最佳。

优选地，所述氯化铵固体平铺于反应装置底部，将氧化钇平铺于氯化铵固体上。