[发明专利]一种无水氯化钇的制备方法有效
申请号: | 201810329912.1 | 申请日: | 2018-04-13 |
公开(公告)号: | CN108298573B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;罗桂云;张维燕 | 申请(专利权)人: | 上海泰坦科技股份有限公司 |
主分类号: | C01F17/271 | 分类号: | C01F17/271;C01F17/10 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 200235 上海市徐*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无水 氯化 制备 方法 | ||
1.一种无水氯化钇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)预处理:将氧化钇粉碎过120-180目筛,将氯化铵粉碎过130-160目筛;
(2)将所述氯化铵平铺于反应装置底部,平铺厚度为5-14cm,将氧化钇平铺于氯化铵固体之上,氧化钇与氯化铵的质量比为1:(0.5-2);
(3)梯度升温,升温速率为15-25℃/min,温度达到185-260℃时停止加热,恒温反应,恒温反应时间为4-5h;
(4)恒温反应开始1-3h后通入干燥的氯化氢气体,通气量为0.2-1.2L/min;
(5)将步骤(4)得到的反应产物在惰性气氛下进行流化干燥,进口风温度为150-200℃,流化干燥1-3h;
(6)将步骤(5)所得产物烘干3-8h,烘干温度为200-300℃,得到无水氯化钇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化钇过筛的目数为140-160目。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化钇与氯化铵的质量比为1:1.5。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氯化铵平铺厚度为10cm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述升温至220-250℃时进行恒温反应。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氯化氢气体的通气量为0.5-0.8L/min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述惰性气氛包括氩气、氦气或氮气中的任意一种或至少两种的混合物。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述惰性气氛为氩气。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烘干的温度为250℃。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的无水氯化钇。
11.一种如权利要求10所述的无水氯化钇用于光谱分析。
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