[发明专利]一种无水氯化钇的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810329912.1 申请日: 2018-04-13
公开(公告)号: CN108298573B 公开(公告)日: 2020-11-24
发明(设计)人: 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;罗桂云;张维燕 申请(专利权)人: 上海泰坦科技股份有限公司
主分类号: C01F17/271 分类号: C01F17/271;C01F17/10
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋
地址: 200235 上海市徐*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 无水 氯化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种无水氯化钇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)预处理:将氧化钇粉碎过120-180目筛,将氯化铵粉碎过130-160目筛;

(2)将所述氯化铵平铺于反应装置底部,平铺厚度为5-14cm,将氧化钇平铺于氯化铵固体之上,氧化钇与氯化铵的质量比为1:(0.5-2);

(3)梯度升温,升温速率为15-25℃/min,温度达到185-260℃时停止加热,恒温反应,恒温反应时间为4-5h;

(4)恒温反应开始1-3h后通入干燥的氯化氢气体,通气量为0.2-1.2L/min;

(5)将步骤(4)得到的反应产物在惰性气氛下进行流化干燥,进口风温度为150-200℃,流化干燥1-3h;

(6)将步骤(5)所得产物烘干3-8h,烘干温度为200-300℃,得到无水氯化钇。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化钇过筛的目数为140-160目。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化钇与氯化铵的质量比为1:1.5。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氯化铵平铺厚度为10cm。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述升温至220-250℃时进行恒温反应。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氯化氢气体的通气量为0.5-0.8L/min。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述惰性气氛包括氩气、氦气或氮气中的任意一种或至少两种的混合物。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述惰性气氛为氩气。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烘干的温度为250℃。

10.一种如权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的无水氯化钇。

11.一种如权利要求10所述的无水氯化钇用于光谱分析。

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