[发明专利]一种食品金属元素含量检测的消解处理方法有效
申请号: | 201810329207.1 | 申请日: | 2018-04-13 |
公开(公告)号: | CN108776058B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 曾史俊;李双;林丽琴 | 申请(专利权)人: | 林丽琴 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 罗晓林;李捷 |
地址: | 510000 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 食品 金属元素 含量 检测 消解 处理 方法 | ||
本发明公开了一种食品金属元素含量检测的消解处理方法,所述方法包括:将待消解物体的试样计量或计重放入消解容器内,并将该消解容器放入高温过热蒸汽消解设备的高温蒸汽消解区;在所述高温过热蒸汽消解设备内,采用高温过热蒸汽对所述消解容器内的试样进行消解处理,其中,所述消解处理包括:排气步骤、脱水步骤、高温消解步骤以及试样冷却步骤。本发明提供的消解处理方法,其具有处理样品量大,有机物碳化速度快等优点,且其在无氧的、常压的环境下,被测样品的金属元素不会进行氧化,碳化后不产生大颗粒碳、不产生碳颗粒包裹金属化合物情况,并且全程用溶解性酸用量极低,不会造成因为强酸带来的实验事故风险,更也不会产生环境污染风险。
技术领域
本发明涉及食品检测领域,尤其涉及一种食品金属元素含量检测的消解处理方法。
背景技术
目前,食品的化学组成非常复杂,既含有蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等大分子有机化学物,也含有钾、钙、铁等各种无机元素,这些组分之间往往通过各种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种方法对其中某种组分含量测定时,其它组分的存在就常給带来干扰,为了保证分析工作顺利进行,得到准确的结果,就必须把被测组分分离出来,同时排除干扰,此外,有些被测组分及其微量,如污染物、农药、毒素等,由于含量少,很难被检测出来,为了达到准确测量,必须对样品进行富集或浓缩,以上的操作称为样品前处理。对被测试样品进行消解处理是测试食品金属元素含量必须进行的样品前处理环节。
在进行食品样品(粮食、豆类样品、蔬菜、水果、鱼类、肉类、饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等样品)中的金属元素的测定时,需要对食品样品进行消解处理。消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物,并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物。同时进行灰化去除大颗粒碳,赶酸等措施,保护检测设备,提高测试准确性。
传统的食品金属元素含量检测的前处理方法采用湿法消解、微波消解、压力罐消解、干法灰化这四种方式,传统的消解方式固体试样的量为固体0.2g~5.0g,液态0.500mL~10.00mL,称重精确要求至0.001g设备要求严格,误差难以控制;而且传统消解方式采用强酸消解,强酸容易造成实验事故,容易造成环境污染;另外,传统消解时间一般需要4~8小时甚至更长时间,测试效率低;而且,传统消化进行灰化后,产生了难溶金属氧化物需要采用强酸进行溶解,需要溶解液进行赶酸环节,实验事故风险及环境污染风险很大;因此,有必要提供一种新的消解处理方法。
发明内容
为克服现有技术的不足及存在的问题,本发明提供一种食品金属元素含量检测的消解处理方法,以有效提高测试准确性和测试效率。
本发明是通过以下技术方案实现的:一种食品金属元素含量检测的消解处理方法,该消解处理方法应用于高温过热蒸汽消解设备中,所述方法包括:
S10、将待消解物体的试样计量或计重放入消解容器内,并将该消解容器放入所述高温过热蒸汽消解设备的高温蒸汽消解区;
S20、在所述高温过热蒸汽消解设备内,采用高温过热蒸汽对所述消解容器内的试样进行消解处理,其中,所述消解处理包括:
S21、排气步骤、利用高温过热蒸汽排开消解容器内的空气,以使消解容器中处于无氧状态;
S22、脱水步骤、利用高温过热蒸汽对消解容器内的试样进行加热,以蒸发试样水分,达到对试样进行脱水的目的;
S23、高温消解步骤、利用高温过热蒸汽对脱水后的试样进行无氧消解,在无氧消解过程中,根据不同的待测金属元素设定相应温度的恒温高温高过热蒸汽进行无氧消解,以使得在预设时间内完成对试样的消解;
S24、试样冷却步骤、逐步降低高温过热蒸汽的温度和流量,以降低完成消解后的试样的温度,当试样冷却后,取出所述消解容器消解处理结束。
进一步地,所述方法还包括:
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