[发明专利]一种3-氨基-6，7-二氟喹啉的合成方法

权利要求书

1.一种3-氨基-6，7-二氟喹啉的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：

1）将溶剂加入甘油中，加入3，4-二氟苯胺，在催化剂作用下加热反应，得到6，7-二氟喹啉，其中，所述甘油与所述3，4-二氟苯胺的摩尔比为(1~5):1；

2）向步骤1）得到的6，7-二氟喹啉中缓慢加入N-溴代丁二酰亚胺、溶剂，加热反应，得到3-溴-6，7-二氟喹啉；

3）向步骤2）得到的3-溴-6，7-二氟喹啉中加入氨基甲氧叔丁酯、溶剂，在催化剂的作用下反应，得到3-叔丁氧羰基氨基-6，7二氟喹啉；

4）向步骤3）得到的3-叔丁氧羰基氨基-6，7二氟喹啉中加入酸、溶剂反应，得到3-氨基-6，7-二氟喹啉。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1）中，所述溶剂为硫酸；

优选地，所述催化剂为碘化钾和碘，所述碘化钾和碘的摩尔比为(1~1.5):1。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤1）中，所述加热的温度为80~150℃，所述反应的时间为3~5h。

4.根据权利要求1-3之一所述的合成方法，其特征在于，步骤1）的具体过程为，将溶剂加入甘油中，加入3，4-二氟苯胺，升温至80~100℃，搅拌30~50min，然后加入催化剂，升温至120~150℃，搅拌3~5h进行反应。

5.根据权利要求1-4之一所述的合成方法，其特征在于，步骤2）中，所述溶剂为醋酸；

优选地，步骤2）中，所述6，7-二氟喹啉与所述N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:(1~1.5)；优选地，步骤2）中，所述加热的温度为90~120℃，所述反应的时间为5~8h。

6.根据权利要求1-5之一所述的合成方法，其特征在于，步骤3）中，所述溶剂为1，4-二氧六环；

优选地，步骤3）中，所述催化剂为醋酸钯、碳酸铯和Xantphos，所述醋酸钯、碳酸铯和Xantphos的质量比为1:(3~5) :(30~50)；

优选地，步骤3）中，所述3-溴-6，7-二氟喹啉与所述氨基甲氧叔丁酯的摩尔比为1:(1~2)；

优选地，步骤3）中，所述反应的温度为80~100℃，所述反应的时间为3~5h。

7.根据权利要求1-6之一所述的合成方法，其特征在于，步骤4）中，所述溶剂为甲醇；

优选地，步骤4）中，所述酸为盐酸、三氟乙酸或硫酸；

优选地，步骤4）中，所述反应的温度为20~30℃，所述反应的时间为10~15h。

8.根据权利要求1-7之一所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：

1）将硫酸加入甘油中，加入3，4-二氟苯胺，升温至80~100℃，搅拌30~50min，然后加入催化剂，升温至120~150℃，搅拌3~5h反应，得到6，7-二氟喹啉，其中，所述甘油、3，4-二氟苯胺的摩尔比为(1~5):1，所述碘化钾和碘的摩尔比为(1~1.5):1；

2）向步骤1）得到的6，7-二氟喹啉中缓慢加入N-溴代丁二酰亚胺、醋酸，90~120℃温度条件下反应5~8h，得到3-溴-6，7-二氟喹啉，其中，所述6，7-二氟喹啉与所述N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1:(1~1.5)；

3）向步骤2）得到的3-溴-6，7-二氟喹啉中加入氨基甲氧叔丁酯、1，4-二氧六环，在醋酸钯、碳酸铯和Xantphos的作用下80~100℃温度条件下反应3~5h，得到3-叔丁氧羰基氨基-6，7二氟喹啉，其中，所述3-溴-6，7-二氟喹啉与所述氨基甲氧叔丁酯的摩尔比为1:(1~2)，所述醋酸钯、碳酸铯和Xantphos的质量比为1:(3~5) :(30~50)；

4）向步骤3）得到的3-叔丁氧羰基氨基-6，7二氟喹啉中加入盐酸、甲醇室温下反应10~15h，得到3-氨基-6，7-二氟喹啉。

9.一种如权利要求1-8任一项所述的合成方法制备得到的3-氨基-6，7-二氟喹啉。