[发明专利]一种2,4-二氯-5-氟(三氯甲基)苯的合成方法

说明书

本发明属于化学工艺领域，具体涉及一种2,4‑二氯‑5‑氟‑(三氯甲基)苯的合成方法。该方法是以2,4‑二氯氟苯与CCl₄为起始原料，在离子液体1,2‑双(N‑甲基咪唑鎓)乙烷氯铝酸盐([C₂mim][Cl₂]‑AlCl₃)的作用下反应生成2,4‑二氯‑5‑氟‑(三氯甲基)苯。该方法优点是离子液体催化剂[C₂mim][Cl₂]‑AlCl₃可方便回收套用，收率高，降低了二聚物副产物的比例；该方法突破了使用大量三氯化铝做三氯甲基化的技术瓶颈，通过使用离子液体，减少了CCl₄的使用量，同时因为无反应后处理从而避免了大量酸水的产生。

技术领域

本发明属于化学工艺领域，具体涉及一种2,4-二氯-5-氟(三氯甲基)苯的合成方法。

背景技术

2,4-二氯-5-氟(三氯甲基)苯是一类重要的有机中间体，其用途较为广泛，主要用于合成2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯，继而广泛应用在医药、农药、染料等领域。

文献报道的2,4-二氯-5-氟(三氯甲基)苯的方法主要有：

1)以2,4-二氯-5-氟-1-甲基苯为起始原料，经氯化反应生成2,4-二氯-5-氟(三氯甲基)苯，反应式如下：

该工艺采用氯化反应制备相应甲苯的三氯化物，工艺简单，但反应副产物较多。

2)以2,4-二氯氟苯为起始原料，经与CCl₄反应生成2,4-二氯-5-氟(三氯甲基)苯，反应式如下：

该工艺采用CCl₄作为原料，价廉易得，且可大量消耗能破坏臭氧层的CCl₄。CCl₄作为甲烷氯化必然产生的副产物，根据国家公布的CCl₄产量已有10万吨，因此以CCl₄作为原料生产化合物是环保的。该方法采用粉末AlCl₃的收率在70％左右，同时该反应后处理阶段会产生大量含铝废水。

3)李乙军等人使用负载磷钨酸/ZrO₂的沸石磁性复合载体做催化剂合成2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯。

4)吴政杰使用固体酸催化剂S₂O₈^2-/Sm₂O₃-ZrO₂-Al₂O₃和AlCl₃共同做催化剂催化合成2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯。

5)王伟宏等人使用改性HZSM-5分子筛与AlCl₃共同做催化剂催化合成2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯。

发明内容

本发明为了解决上述技术的不足，提供了一种操作简单，催化剂易分离、无废液排放、产物收率高的2,4-二氯-5-氟(三氯甲基)苯得合成新方法。

一种2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯的合成方法，其特征在于该方法是以2,4-二氯氟苯与CCl₄为起始原料，在离子液体1,2-双(N-甲基咪唑鎓)乙烷氯铝酸盐(以下简称[C₂mim][Cl₂]-AlCl₃)的作用下反应生成2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯。

具体反应方程式如下：

本发明的具体方法包括以下步骤：