[发明专利]一种2,4-二氯-5-氟(三氯甲基)苯的合成方法有效
申请号: | 201810323917.3 | 申请日: | 2018-04-12 |
公开(公告)号: | CN108484353B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 吕新宇;邱滔;汪文丞 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C17/269 | 分类号: | C07C17/269;C07C25/13 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 合成 方法 | ||
1.一种2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯的合成方法,其特征在于该方法是以2,4-二氯氟苯与CCl4为起始原料,在离子液体1,2-双(N-甲基咪唑鎓)乙烷氯铝酸盐([C2mim][Cl2]-AlCl3)的作用下反应生成2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯;
该方法具体包括以下步骤:
步骤(1):在反应瓶中加入2,4-二氯氟苯、CCl4、离子液体[C2mim][Cl2]-AlCl3,升温至60~70℃后保温4~5小时;反应结束后,静置分层,回收上层离子液体,下层有机相经过减压蒸馏得到目标产物2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯;
具体反应方程式如下:
所述离子液体ILs的制备方法如下:将3.52g的1,2-双(N-甲基咪唑鎓)乙烷和5.32g的AlCl3置于氮气保护的反应容器中,在常温下搅拌,得到1,2-双(N-甲基咪唑鎓)乙烷氯铝酸盐([C2mim][Cl2]-AlCl3)。
2.如权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯的合成方法,其特征在于步骤(1)中,2,4-二氯氟苯、CCl4与离子液体[C2mim][Cl2]-AlCl3物质的量之比为1∶(2~4)∶(1~1.2)。
3.如权利要求2所述的一种2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯的合成方法,其特征在于步骤(1)中,2,4-二氯氟苯、CCl4与离子液体[C2mim][Cl2]-AlCl3物质的量之比为为1∶4∶1.1。
4.如权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯的合成方法,其特征在于步骤(1)中的反应温度为60℃;反应时间为4小时。
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