[发明专利]一种蒽醌法生产双氧水的工作液的再生方法

权利要求书

1.一种蒽醌法生产双氧水的工作液的再生方法，该方法包括：

将含有蒽醌降解物和四氢蒽醌的工作液在再生反应器中与催化剂接触并进行再生，使至少部分所述蒽醌降解物和至少部分所述四氢蒽醌转化为蒽醌，得到再生产物；其中，所述再生反应器为固定床反应器和/或浆态床反应器；

在所述固定床反应器中，所述再生的方式为循环再生，再生条件包括：反应温度为30-150℃，体积空速为0.1-30小时^-1，循环再生的时间为0.5-24小时；

在所述浆态床反应器中，所述再生在搅拌条件下进行，再生条件包括：反应温度为30-100℃，反应时间为0.5-24小时，催化剂与工作液的重量比为1：(2-50)，搅拌速度为10-1000转/分钟。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述固定床反应器的再生条件包括：反应温度为40-90℃，体积空速为1.8-15小时^-1，循环再生的时间为2-12小时；所述浆态床反应器的再生条件包括：反应温度为45-70℃，反应时间为2-8小时，催化剂与工作液的重量比为1：(5-20)，搅拌速度为100-600转/分钟。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述固定床反应器中，所述循环再生的步骤包括：将来自储液罐的所述工作液从所述固定床反应器的底部引入固定床反应器中并由下至上与催化剂接触进行再生，将再生后的再生产物返回所述储液罐中进行循环。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述工作液中蒽醌与四氢蒽醌的浓度比为(0.3-0.68)：1，所述再生产物中蒽醌与四氢蒽醌的浓度之比为(0.7-2.0)：1。

5.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括：将含氧气体通入再生反应器中与工作液中的四氢蒽醌反应生成蒽醌；其中，所述含氧气体为空气和/或氧气，每分钟通入再生反应器中含氧气体的体积与再生反应器中工作液的体积比为1：(0.01-20)。

6.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括：将工作液连续引入预加有工作液的浆态床反应器中进行再生，并将浆态床反应器中的再生产物经过滤器过滤后连续引出浆态床反应器；

其中，每分钟连续引入浆态床反应器中工作液的体积与浆态床反应器中预加工作液的体积的比例为1：(10-100)，每分钟连续引出浆态床反应器再生产物的体积与浆态床反应器中预加工作液的体积的比例为1：(10-100)。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述蒽醌降解物包括选自四氢蒽醌环氧化物、羟基蒽酮和蒽酮中的至少一种；

所述蒽醌为烷基取代的蒽醌或烷基未取代的蒽醌，所述烷基为选自甲基、乙基、丁基和戊基中的至少一种，所述工作液中还含有重芳烃、磷酸三辛酯、2-甲基环己基醋酸酯、二异丁基甲醇和四丁基脲中的至少一种溶剂，所述重芳烃为选自C8-C10芳烃中的至少一种。

8.根据权利要求7所述的方法，所述工作液中，蒽醌的浓度为50-100克/升，四氢蒽醌的浓度为60-110克/升，四氢蒽醌环氧化物的浓度为0.5-6克/升，羟基蒽酮的浓度为0.5-7克/升，蒽酮的浓度为0.2-4克/升。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述催化剂选自氧化铝和负载型催化剂中的至少一种。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述负载型催化剂包括载体和负载在所述载体上的活性组分，所述活性组分含有碱金属元素、碱土金属元素和第四周期过渡金属元素；

以所述载体的重量为基准，以氧化物计，所述碱金属元素的含量为0.00001-30重量％，所述碱土金属元素的含量为0.0001-60重量％，所述第四周期过渡金属元素的含量为0.00001-30重量％；

优选地，以所述载体的重量为基准，以氧化物计，所述碱金属元素的含量为0.001-20重量％，所述碱土金属元素的含量为0.01-50重量％，所述第四周期过渡金属元素的含量为0.001-20重量％；

更优选地，以所述载体的重量为基准，以氧化物计，所述碱金属元素的含量为0.01-10重量％，所述碱土金属元素的含量为0.1-30重量％，所述第四周期过渡金属元素的含量为0.01-15重量％；

进一步优选地，以所述载体的重量为基准，以氧化物计，所述碱金属元素的含量为0.02-3重量％，所述碱土金属元素的含量为1-20重量％，所述第四周期过渡金属元素的含量为0.05-10重量％；

更进一步优选地，以所述载体的重量为基准，以氧化物计，所述碱金属元素的含量为0.2-1.2重量％，所述碱土金属元素的含量为2.5-15重量％，所述第四周期过渡金属元素的含量为0.1-5重量％；

所述碱金属元素优选为锂、钠和钾中的至少一种；所述碱土金属元素优选为镁、钙、锶和钡中的至少一种；所述第四周期过渡金属元素优选为铁、钴、镍、锰和锌中的至少一种；所述载体优选为氧化铝。