[发明专利]一种固液两相催化氧化β-异佛尔酮制备4-氧代异佛尔酮的方法有效

专利信息
申请号: 201810322296.7 申请日: 2018-04-11
公开(公告)号: CN108440262B 公开(公告)日: 2021-04-20
发明(设计)人: 程晓波;张涛;郭劲资;吕英东;林龙;朱龙龙;王延斌;张旭;刘英瑞;宋军伟;李莉;陈海波;黎源;华卫琦 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C07C45/28 分类号: C07C45/28;C07C49/603
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 两相 催化 氧化 异佛尔酮 制备 氧代异佛尔酮 方法
【权利要求书】:

1.一种固液两相催化氧化β-异佛尔酮制备4-氧代异佛尔酮的方法,包括以下步骤:β-异佛尔酮在溶剂、催化剂存在下与双氧水进行氧化反应,制得4-氧代异佛尔酮;所述的催化剂为CuO-Co2O3-Fe2O3-MgO/Al2O3,其中氧化铜质量含量在1%-10%;氧化铁质量含量在0.5%-2%;氧化钴质量含量在0.5%-2%;氧化镁质量含量在0.5%-2%;基于催化剂的总质量;所述的氧化反应在助催化剂及无机碱存在下进行,所述的助催化剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮异丁氰基甲酰胺中的一种或多种;所述的无机碱选自碳酸钾、碳酸钠、磷酸钠、磷酸钾和硫化钠中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,催化剂中氧化铜质量含量在4%-5%;氧化铁质量含量在1%-1.2%;氧化钴质量含量在1%-1.2%;氧化镁质量含量在1%-1.2%;基于催化剂的总质量。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的催化剂的平均粒径为10-80μm。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的催化剂的平均粒径为30-40μm。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的助催化剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。

6.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇的一种或多种;所述β-异佛尔酮和溶剂的质量比为1:0.5-1。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的溶剂选自甲醇;所述β-异佛尔酮和溶剂的质量比为1:0.6-0.8。

8.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述β-异佛尔酮和催化剂质量比为1:0.005-0.02。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述β-异佛尔酮和催化剂质量比为1:0.008-0.012。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述β-异佛尔酮和助催化剂质量比为1:0.01-0.05。

11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述β-异佛尔酮和助催化剂质量比为1:0.02-0.03。

12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的无机碱选自碳酸钠。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述β-异佛尔酮和无机碱的质量比为1:0.001-0.005。

14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述β-异佛尔酮和无机碱的质量比为1:0.002-0.003。

15.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述β-异佛尔酮和双氧水的摩尔量比为1:2-2.1。

16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述β-异佛尔酮和双氧水的摩尔量比为1:2.04-2.08。

17.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述氧化反应的温度为40-75℃,氧化反应的时间为4-12h。

18.根据权利要求17所述的方法,其特征在于,所述氧化反应的温度为55-60℃,氧化反应的时间为7-9h。

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