[发明专利]一种电化学氧化法制备单层多孔羟基氧化钴纳米片的方法

说明书

本发明涉及电化学领域，尤其是一种电化学氧化法制备单层多孔羟基氧化钴纳米片的方法。将经分散剂分散的钴盐于水热釜中150‑220℃下反应3～24h，反应后降至室温，将悬浊液离心获得沉淀，沉淀经有机溶剂反复洗涤，所得沉淀干燥再将其于碱性溶液的电解液中，恒电流密度下电催化氧化即可得到单层多孔羟基氧化钴纳米片。本发明具有反应条件温和、工艺流程简单、能耗低、可规模化生产等优点，所得产品具有孔径分布窄、孔隙率高、比表面积大、批次间重复性好等优势，有望在锂离子电池、超级电容器以及电催化等领域得到广泛应用。

技术领域

本发明涉及电化学领域，尤其是一种电化学氧化法制备单层多孔羟基氧化钴纳米片的方法。

背景技术

近年来，羟基氧化钴因在锂离子电池、超级电容器以及电催化等诸多领域有较广泛应用而备受关注。在锂离子电池领域，羟基氧化钴常作为钴源来生产锂离子电池的正极活性材料——钴酸锂，同时，它还可以作为电池添加剂改善电池容量及循环寿命。在超级电容器的应用方面，直接利用羟基氧化钴作为电极材料制备出的超级电容器，通常会表现出较高的电容特性。在电催化领域，羟基氧化钴则在电催化析氧反应中展现出了优异的催化活性，并且被认为是钴基催化剂的电催化析氧反应的活性中心。因此，制备高活性的羟基氧化钴在电化学领域具有重要作用。

众所周知，纳米催化剂的活性和用途会因纳米材料的形貌、粒度和粒度分布而受到显著影响。目前公开的专利和文献报道中制备羟基氧化钴最常用的方法是先将钴盐与碱溶液进行混合得到沉淀，然后再对沉淀进行氧化处理，得到羟基氧化钴。研究者通过控制反应条件，制备出了不同形状的羟基氧化钴。例如，专利申请201510589714.5公开了一种空心六边形状羟基氧化钴纳米材料的制备方法；专利申请201210578760.1公开了一种球形羟基氧化钴的制备方法；文献“CoOOH Nanosheets with High Mass Activity for WaterOxidation，Huang,J.；Chen,J.；Yao,T.；He,J.；Jiang,S.；Sun,Z.；Liu,Q.；Cheng,W.；Hu,F.；Jiang,Y.；Pan,Z.；Wei,S.,Angew Chem Int Ed Engl 2015,54(30),8722-7.”报道了一种超薄羟基氧化钴纳米片；文献“Synthesis of CoOOH nanorods and application ascoating materials of nickel hydroxide for high temperature Ni-MH cells”(WuW.,Gao X.,Geng M.,Gong Z.,Noreus D.,J.Phys.Chem.B 19(2005)5392-5394)报道了一种羟基氧化钴纳米棒。由此可见，研究人员目前已经成功制备出了球形、棒状和片状等多种形貌的羟基氧化钴纳米材料，但是，关于制备单层多孔纳米片状的羟基氧化钴目前却尚未报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电化学氧化法制备单层多孔羟基氧化钴纳米片的方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种电化学氧化法制备单层多孔羟基氧化钴纳米片的方法，将经分散剂分散的钴盐于水热釜中150-220℃下反应3～24h，反应后降至室温(反应后用自来水冲洗水热釜快速降温至室温)，将悬浊液离心获得沉淀，沉淀经有机溶剂反复洗涤，所得沉淀干燥再将其于碱性溶液的电解液中，恒电流密度下电催化氧化即可得到单层多孔羟基氧化钴纳米片。

所述将经分散剂分散的钴盐为将按质量比为1:1～3:1的钴盐和分散剂混合后溶解于过量的乙二醇和去离子水的混合液中，充分溶解，待用；其中，钴盐为硫酸钴，硝酸钴，醋酸钴或氯化钴中的一种或几种，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。

所述乙二醇和去离子水按质量比为50:1～20:1的比例混合得混合液；钴盐在混合液中的质量分数为0.6～3.2％；分散剂在混合液中的质量分数为0.2～1.8％。