[发明专利]一种地氯雷他定粗品的提纯方法在审
| 申请号： | 201810321103.6 | 申请日： | 2018-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN108358892A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 李红杰;印靖;王海东;戴俊;戚斌 | 申请（专利权）人： | 常州方圆制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人： | 李明 |
| 地址： | 213000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 预设 地氯雷他定 提纯 析出 氯雷他定 晶体a 粗品 酮类有机溶剂 有机混合溶剂 酯类有机溶剂 粗品溶解 混合溶剂 环醚类 废液 收率 过滤 | ||
1.一种地氯雷他定粗品的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、在第一预设温度下，将地氯雷他定粗品溶解于酮类有机溶剂和环醚类/酯类有机溶剂的混合溶剂中；
S20、在第二预设温度下，析出晶体a，过滤析出的所述晶体a，得地氯雷他定纯品，所述第二预设温度小于所述第一预设温度。
2.根据权利要求1所述的地氯雷他定粗品的提纯方法，其特征在于，所述酮类有机溶剂选自丙酮、甲乙酮、环己酮中的至少一种，所述环醚类有机溶剂选自四氢呋喃或/和1,4-二氧六环，所述酯类有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的地氯雷他定粗品的提纯方法，其特征在于，所述酮类有机溶剂和环醚类/酯类有机溶剂的体积比为3:1~8:1。
4.根据权利要求3所述的地氯雷他定粗品的提纯方法，其特征在于，所述酮类有机溶剂和环醚类/酯类有机溶剂的体积比为5:1。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的地氯雷他定粗品的提纯方法，其特征在于，步骤S10之后，及步骤S20之前还包括步骤：
S11、降温至第三预设温度，过滤，得固体a和滤液a ；
S12、将所述滤液a升温至所述第一预设温度，搅拌不超过30min，降温至所述第三预设温度，过滤，得固体b和滤液b；
S13、在所述第一预设温度下，将固体a和固体b合并后再次用酮类有机溶剂和环醚类/酯类有机溶剂的混合溶剂溶解。
6.根据权利要求5所述的地氯雷他定粗品的提纯方法，其特征在于，步骤S10中，地氯雷他定粗品重量与酮类有机溶剂和环醚类/酯类有机溶剂的混合溶剂的体积比为：1g:3~10mL。
7.根据权利要求5所述的地氯雷他定粗品的提纯方法，其特征在于，步骤S13中，固体a和固体b的总重量与酮类有机溶剂和环醚类/酯类有机溶剂的混合溶剂的体积比为：1g:2~5mL。
8.根据权利要求7所述的地氯雷他定粗品的提纯方法，其特征在于，所述第三预设温度为-6~0℃。
9.根据权利要求1或6或7或8所述的地氯雷他定粗品的提纯方法，其特征在于，所述第一预设温度为40~60℃，所述第二预设温度为0~25℃。
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