[发明专利]从吴茱萸中分离吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法

权利要求书

1.从吴茱萸中分离吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，其特征在于：具体制备方法包括以下步骤：

(1)取原料适量，加入1-50倍量的溶剂，所述溶剂为：甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯，或其混合溶剂，混合溶剂体积比控制为1：9～9：1，或甲醇、乙醇、丙酮水溶液，控制体积比为50％～95％，提取1-5次，每次1-4h，合并提取液回收溶剂得到浸膏；

(2)将步骤(1)中得到的浸膏用1-100倍量的低极性溶剂脱脂1-5次，然后再用1-100倍浸膏量的1-10％的盐酸、硫酸、硝酸或磷酸水溶液浸泡洗涤1-48h，如此操作反复进行1-6次；

(3)将步骤(2)中得到的洗涤后的固体加入到1-100倍量的1-20％的氨水、氢氧化钙、氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中，充分溶解1-48h，过滤，取出残余固体，再加盐酸、硫酸、硝酸或磷酸水溶液反应1-48h，过滤或离心，得到固体；

(4)将步骤(3)中得到的固体用1-200倍量二氯甲烷、氯仿、丙酮或乙酸乙酯溶解，再过滤或离心，得到固液两相，取出固液相分别用1-100倍量1-30％的氨水、氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸一氢钠、磷酸一氢钾、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾的水溶液调节反应1-48h，液相部分经反应后，析出固体，过滤或离心，洗涤，干燥，得到吴茱萸碱粗品，固相部分经反应后，过滤或离心，洗涤，干燥，得到吴茱萸次碱粗品；

(5)将上述吴茱萸碱粗品和吴茱萸次碱粗品，用二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇或它们的混合溶剂进行结晶和重结晶，最终得到高纯度的吴茱萸碱和吴茱萸次碱晶体。

2.根据权利要求1所述的吴茱萸中分离吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，其特征在于：步骤(1)中的提取过程在超声波或微波辅助提取，或加热回流提取。

3.根据权利要求1所述的吴茱萸中分离吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，其特征在于：所述步骤(2)中低极性溶剂为：石油醚、正己烷、环己烷、正庚烷或以它们的任意比混合物中的一种。

4.根据权利要求1所述的吴茱萸中分离吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，其特征在于：所述步骤(5)中高纯度的吴茱萸碱和次碱晶体纯度≥90％。

5.根据权利要求1所述的吴茱萸中分离吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，其特征在于：所述加热回流温度控制在20-100℃，所述超声波和微波辅助，控制超声功率为100-1000w，控制微波辅助100-1000w，提取1-10次，每次1-4h，控制搅拌速度0-2000r/min，过滤或离心，得到提取液。