[发明专利]一种分离纯化乳香中西松烷型大环二萜类化合物的方法

说明书

本发明公开了一种分离纯化乳香中西松烷型大环二萜类化合物的方法，将乳香粗提物采用20％乙醇‑水超声打散，并依次用石油醚、二氯甲烷萃取分别获得石油醚、二氯甲烷萃取物，将二氯甲烷萃取物溶解于二氯甲烷中，通过硅胶色谱柱进行梯度洗脱，所述梯度洗脱液为石油醚‑乙酸乙酯，每个梯度洗脱5000mL，每1000mL为1个接收体积，将PE‑EtOAc(5:1)洗脱的第5个流份再通过C₁₈吸附树脂色谱，依次用65％、80％MeOH/H₂O进行洗脱，得到各洗脱部位。将C₁₈柱的65％MeOH部位用CH₃CN/H₂O(40:60,v/v)进行制备得到化合物Ⅰ；将C₁₈柱的80％MeOH部位用CH₃CN/H₂O(44:56,v/v)进行制备得到化合物Ⅱ；将PE‑EtOAc(1:1)洗脱的第1个流份再通过C₁₈吸附树脂色谱，依次用60％、70％MeOH/H₂O进行洗脱，得到各洗脱部位。将C₁₈柱的70％MeOH部位用CH₃CN/H₂O(48:52,v/v)进行制备得到化合物Ⅲ。

技术领域

本发明涉及西松烷型大环二萜类化合物及其制备方法技术领域，具体涉及从乳香中提取的西松烷型大环二萜类化合物及提取方法。

背景技术

乳香为橄榄科乳香属植物卡氏乳香树Boswellia carterii Birdw.及同属植物鲍达乳香树Boswellia bhawdajiana Birdw.及野乳香树Boswellia neglecta M.Moore等的树脂，主产于索马里、埃塞俄比亚等地。中医认为其辛散温通，能活血行气、通经止痛、消肿生肌，临床上常用于治疗气血凝滞、心腹疼痛、痈疫肿毒、跌打损伤、痛经、产后瘀阻等。现代研究表明乳香具有抗炎、抗肿瘤、抗氧化、降血糖等药理作用，是一种具有广泛开发前景的植物药。

西松烷型大环二萜是由4个异戊二烯单元首尾相连形成的大环二萜，是一类母体骨架具有十四元环和3个对称分布的甲基与1个异丙基的天然产物，具有较好的抗炎、抗肿瘤活性。目前所得到的大多数西松烷型大环二萜都来自海洋生物，该类成分的植物来源主要包括大戟科、瑞香科等植物，而近期从乳香中也分离得到了为数不多的该类成分，具有抗炎、抗肿瘤等较好的药理活性。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种新的从乳香中分离纯化出的西松烷型大环二萜类化合物，该类化合物具有抗炎活性。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种西松烷型大环二萜类化合物，为化合物Ⅰ、化合物Ⅱ或化合物Ⅲ，化学结构式分别为：

本发明的目的之二是提供一种分离纯化乳香中西松烷型大环二萜类化合物的方法，步骤为：

(1)将乳香药材粉碎后用95±0.5％(体积)乙醇加热回流提取，固液比为1:3，提取三次，时间分别为2±0.1h、1±0.1h、1±0.1h，合并滤液，去除溶剂，得乳香粗提物；

(2)将乳香粗提物均匀分散于20±0.1％(体积)乙醇中，依次采用石油醚、二氯甲烷进行萃取分别获得石油醚萃取段、二氯甲烷萃取段，将二氯甲烷萃取段中的溶剂去除获得二氯甲烷萃取物；

(3)将二氯甲烷萃取物溶解于二氯甲烷中，通过硅胶色谱柱进行梯度洗脱，梯度洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合液，石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比依次为：100:0→100:1→50:1→25:1→15:1→10:1→5:1，每个梯度洗脱液的总体积均相同，记为V，每V/5作为一个流份；

(4)将石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比为5:1的第5个流份通过C₁₈吸附树脂色谱，采用65％(体积)甲醇进行洗脱获得洗脱部位；