[发明专利]一种分离纯化乳香中西松烷型大环二萜类化合物的方法

权利要求书

1.一种分离纯化乳香中西松烷型大环二萜类化合物的方法，其特征是，步骤为：

（1）将乳香药材粉碎后用体积百分数为95±0.5%乙醇加热回流提取，固液比为1:3，提取三次，时间分别为2±0.1 h、1±0.1 h、1±0.1 h，合并滤液，去除溶剂，得乳香粗提物；

（2）将乳香粗提物均匀分散于体积百分数为20±0.1%乙醇中，依次采用石油醚、二氯甲烷进行萃取分别获得石油醚萃取段、二氯甲烷萃取段，将二氯甲烷萃取段中的溶剂去除获得二氯甲烷萃取物；

（3）将二氯甲烷萃取物溶解于二氯甲烷中，通过硅胶色谱柱进行梯度洗脱，梯度洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合液，石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比依次为：100:0→100:1→50:1→25:1→15:1→10:1→5:1，每个梯度洗脱液的总体积均相同，记为为V，每V/5作为一个流份；

（4）将石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比为5:1的第5个流份通过C₁₈吸附树脂色谱，采用体积百分数为65%甲醇进行洗脱获得洗脱部位；

（5）采用C₁₈柱将洗脱部位以乙腈和水体积比为40:60的溶液作为流动相进行制备，获得化合物Ⅰ，其中，检测波长为306 nm；

所述化合物Ⅰ的结构式为。

2.一种分离纯化乳香中西松烷型大环二萜类化合物的方法，其特征是，步骤为：

（1）将乳香药材粉碎后用体积百分数为95±0.5%乙醇加热回流提取，固液比为1:3，提取三次，时间分别为2±0.1 h、1±0.1 h、1±0.1 h，合并滤液，去除溶剂，得乳香粗提物；

（2）将乳香粗提物均匀分散于体积百分数为20±0.1%乙醇中，依次采用石油醚、二氯甲烷进行萃取分别获得石油醚萃取段、二氯甲烷萃取段，将二氯甲烷萃取段中的溶剂去除获得二氯甲烷萃取物；

（3）将二氯甲烷萃取物溶解于二氯甲烷中，通过硅胶色谱柱进行梯度洗脱，梯度洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合液，石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比依次为：100:0→100:1→50:1→25:1→15:1→10:1→5:1，每个梯度洗脱液的总体积均相同，记为为V，每V/5作为一个流份；

（4）将石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比为5:1的第5个流份通过C₁₈吸附树脂色谱，依次采用体积百分数为65%甲醇、体积百分数为80%甲醇进行洗脱分别获得体积百分数为65%甲醇洗脱部位、体积百分数为80%甲醇洗脱部位；

（5）采用C₁₈柱将体积百分数为80%甲醇洗脱部位以乙腈和水体积比为44:56的溶液作为流动相进行制备，获得化合物Ⅱ，其中，检测波长为210 nm；

所述化合物Ⅱ的结构式为。

3.一种分离纯化乳香中西松烷型大环二萜类化合物的方法，其特征是，步骤为：

（1）将乳香药材粉碎后用体积百分数为95±0.5%乙醇加热回流提取，固液比为1:3，提取三次，时间分别为2±0.1 h、1±0.1 h、1±0.1 h，合并滤液，去除溶剂，得乳香粗提物；

（2）将乳香粗提物均匀分散于体积百分数为20±0.1%乙醇中，依次采用石油醚、二氯甲烷进行萃取分别获得石油醚萃取段、二氯甲烷萃取段，将二氯甲烷萃取段中的溶剂去除获得二氯甲烷萃取物；

（3）将二氯甲烷萃取物溶解于二氯甲烷中，通过硅胶色谱柱进行梯度洗脱，梯度洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合液，石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比依次为：100:0→100:1→50:1→25:1→15:1→10:1→5:1→1:1，每个梯度洗脱液的总体积均相同，记为为V，每V/5作为一个流份；

（4）将石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比为1:1的第1个流份通过C₁₈吸附树脂色谱，依次采用体积百分数为60%甲醇、体积百分数为70%甲醇进行洗脱分别获得体积百分数为60%甲醇洗脱部位、体积百分数为70%甲醇洗脱部位；

（5）采用C₁₈柱将体积百分数为70%甲醇洗脱部位以乙腈和水体积比为48:52的溶液作为流动相进行制备，获得化合物Ⅲ，其中，检测波长为210 nm；

所述化合物Ⅲ的结构式为。