[发明专利]一种氨基羧酸型水热竹炭合成方法在审

专利信息
申请号: 201810315714.X 申请日: 2018-04-10
公开(公告)号: CN108479713A 公开(公告)日: 2018-09-04
发明(设计)人: 李兵;罗锡平;郭建忠;刘力 申请(专利权)人: 浙江农林大学
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/30;C02F101/20
代理公司: 温州知远专利代理事务所(特殊普通合伙) 33262 代理人: 汤时达;刘超
地址: 311300 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 水热 竹炭 氨基羧酸型 烘干 抽滤 合成 氢氧化钠溶液 无水乙醇溶液 环氧氯丙烷 稀盐酸洗涤 阳离子染料 蒸馏水洗涤 短链脂肪 氢氧化钠 无水乙醇 吸附能力 亚甲基蓝 竹炭材料 氯乙酸 弱碱性 水混合 铜离子 有机胺 再升温 制取 竹粉 洗涤
【说明书】:

发明公开了一种氨基羧酸型水热竹炭合成方法,将水热竹炭置于氢氧化钠溶液中,在室温下搅拌、抽滤、蒸馏水洗涤至弱碱性后烘干,再与环氧氯丙烷混合,反应、抽滤、烘干;再与短链脂肪有机胺和水混合,反应、抽滤、洗涤至中性后烘干;再与水、无水乙醇和氢氧化钠混合,缓慢加入氯乙酸溶于无水乙醇溶液,加入完后升温到40‑50℃反应1‑2小时,然后再升温至60‑100℃反应2‑6小时后,抽滤、用稀盐酸洗涤至中性后烘干,得到氨基羧酸型水热竹炭。本发明的优点是:制取的氨基羧酸型水热竹炭材料比对应的水热竹炭或竹粉对阳离子染料亚甲基蓝和铜离子的吸附能力明显提高。

技术领域

本发明涉及一种氨基羧酸型水热竹炭合成方法。

背景技术

全国第八次森林资源清查统计显示,我国竹林面积有601万公顷, 竹林面积、竹材蓄积、竹制品产量和出口量均居世界第一,竹加工技术和竹产品创新能力处于世界先进水平。但是, 目前我国竹材资源的利用率偏低,一次利用率为20%–50%,每年有大量的竹材加工剩余物如竹屑、锯末、边角料等,以及1180万吨以上尚未利用的杂竹和小径竹。因此,急需开发清洁高效的农林废弃物资源化利用技术。利用竹材加工剩余物,通过水热炭化,能提高竹材产品的炭化程度、比表面积和孔容,而且水热竹炭表面还含有丰富的含氧官能团,如羟基等基团,对重金属离子和阳离子染料具有较强的吸附能力,但羟基基团对污染物的作用能力较弱,为了提高水热竹炭对污染物的吸附能力,可以利用水热竹炭表面丰富的羟基环氧化、氨化和羧酸化,制备氨基羧酸型水热竹炭,增加水热竹炭表面的氨基和羧酸功能基团,进一步提高水热竹炭对重金属和阳离子染料的吸附能力。对于净化污水处理有很大的利用价值,对保护生存环境和保障人类健康起到了积极的推动作用。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种氨基羧酸型水热竹炭合成方法。

一种氨基羧酸型水热竹炭合成方法,按下列步骤进行:

步骤一、水热竹炭制备;

步骤二、碱处理水热竹炭:将步骤一制备的水热竹炭置于氢氧化钠溶液中,在室温下搅拌、抽滤、蒸馏水洗涤至弱碱性后烘干;

步骤三、环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备:将步骤二得到的制成物与环氧氯丙烷混合,在60-100℃条件下反应、抽滤、烘干;

步骤四、有机胺改性水热竹炭的制备:将经步骤三所得的制成物与短链脂肪有机胺和水混合,在40-80℃条件下反应、抽滤、洗涤至中性后烘干;

步骤五、氨基羧酸型水热竹炭的制备:将经步骤四所得制成物与水、无水乙醇和氢氧化钠混合,室温下缓慢加入氯乙酸溶于无水乙醇溶液,加入完后升温到40-50℃反应1-2小时,然后再升温至60-100℃反应2-6小时后,抽滤、用稀盐酸洗涤至中性后烘干,即得到氨基羧酸型水热竹炭。

进一步的,步骤四中所说的短链脂肪有机胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中任一种或多种混合物。

进一步的,步骤一、水热竹炭制备;将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中,在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干,即得到水热竹炭。

进一步的,步骤二、碱处理水热竹炭:将步骤一制备的水热竹炭和15-20重量份氢氧化钠置于100-200重量份的水中,在室温下搅拌1小时、抽滤、蒸馏水洗涤至pH值8-9后烘干。

进一步的,步骤三、环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备:将步骤二得到的制成物与150重量份环氧氯丙烷混合,在80℃条件下反应4小时、抽滤、烘干。

进一步的,步骤四、有机胺改性水热竹炭的制备:将经步骤三所得的制成物与40-60重量份的短链脂肪有机胺和40-60重量份水混合,在60℃条件下反应4-12小时、抽滤、洗涤至中性后烘干。

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