[发明专利]一种氨基羧酸型水热竹炭合成方法在审
| 申请号： | 201810315714.X | 申请日： | 2018-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN108479713A | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 李兵;罗锡平;郭建忠;刘力 | 申请（专利权）人： | 浙江农林大学 |
| 主分类号： | B01J20/22 | 分类号： | B01J20/22;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/30;C02F101/20 |
| 代理公司： | 温州知远专利代理事务所(特殊普通合伙) 33262 | 代理人： | 汤时达;刘超 |
| 地址： | 311300 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水热 竹炭 氨基羧酸型 烘干 抽滤 合成 氢氧化钠溶液 无水乙醇溶液 环氧氯丙烷 稀盐酸洗涤 阳离子染料 蒸馏水洗涤 短链脂肪 氢氧化钠 无水乙醇 吸附能力 亚甲基蓝 竹炭材料 氯乙酸 弱碱性 水混合 铜离子 有机胺 再升温 制取 竹粉 洗涤 | ||
1.一种氨基羧酸型水热竹炭合成方法，其特征在于:按下列步骤进行：
步骤一、水热竹炭制备；
步骤二、碱处理水热竹炭：将步骤一制备的水热竹炭置于氢氧化钠溶液中，在室温下搅拌、抽滤、蒸馏水洗涤至弱碱性后烘干；
步骤三、环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备：将步骤二得到的制成物与环氧氯丙烷混合，在60-100℃条件下反应、抽滤、烘干；
步骤四、有机胺改性水热竹炭的制备：将经步骤三所得的制成物与短链脂肪有机胺和水混合，在40-80℃条件下反应、抽滤、洗涤至中性后烘干；
步骤五、氨基羧酸型水热竹炭的制备：将经步骤四所得制成物与水、无水乙醇和氢氧化钠混合，室温下缓慢加入氯乙酸溶于无水乙醇溶液，加入完后升温到40-50℃反应1-2小时，然后再升温至60-100℃反应2-6小时后，抽滤、用稀盐酸洗涤至中性后烘干，即得到氨基羧酸型水热竹炭。
2.根据权利要求1所述一种氨基羧酸型水热竹炭合成方法，其特征在于：步骤四中所说的短链脂肪有机胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中任一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述一种氨基羧酸型水热竹炭合成方法，其特征在于：步骤一、水热竹炭制备；将40重量份的60-80目竹粉和8重量浓盐酸置于72重量份的水中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在200℃条件下反应12小时、自然冷却、抽滤、洗涤至中性后烘干，即得到水热竹炭。
4.根据权利要求3所述一种氨基羧酸型水热竹炭合成方法，其特征在于：步骤二、碱处理水热竹炭：将步骤一制备的水热竹炭和15-20重量份氢氧化钠置于100-200重量份的水中，在室温下搅拌1小时、抽滤、蒸馏水洗涤至pH值8-9后烘干。
5.根据权利要求4所述一种氨基羧酸型水热竹炭合成方法，其特征在于：步骤三、环氧氯丙烷改性水热竹炭的制备：将步骤二得到的制成物与150重量份环氧氯丙烷混合，在80℃条件下反应4小时、抽滤、烘干。
6.根据权利要求5所述一种氨基羧酸型水热竹炭合成方法，其特征在于：步骤四、有机胺改性水热竹炭的制备：将经步骤三所得的制成物与40-60重量份的短链脂肪有机胺和40-60重量份水混合，在60℃条件下反应4-12小时、抽滤、洗涤至中性后烘干。
7.根据权利要求6所述一种氨基羧酸型水热竹炭合成方法，其特征在于：步骤五、氨基羧酸型水热竹炭的制备：将经步骤四所得制成物与50重量份水、200重量份无水乙醇和20-30重量份氢氧化钠混合，室温下缓慢加入50-70重量份氯乙酸溶于100重量份的无水乙醇溶液，加入时间为25-35分钟，加入完后升温到45℃反应1-2小时，然后再升温至80℃反应2-6小时后，抽滤、用稀盐酸洗涤至中性后烘干，即得到氨基羧酸型水热竹炭。
8.根据权利要求1或7所述一种氨基羧酸型水热竹炭合成方法，其特征在于：在整个步骤五的反应过程中，用氢氧化钠溶液维持溶液的pH值大于9。
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