[发明专利]3,7,12-三（三甲胺基）-胆烷酸脑磷脂酰胺制备方法有效
| 申请号： | 201810314689.3 | 申请日： | 2018-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN108440632B | 公开（公告）日： | 2021-05-14 |
| 发明（设计）人： | 麻金海;孔淑玲;张波涛 | 申请（专利权）人： | 青岛大学 |
| 主分类号： | C07J41/00 | 分类号： | C07J41/00;A61K9/127;A61K47/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266071 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 12 胺基 胆烷酸脑 磷脂 制备 方法 | ||
1.一种以胆酸、三甲胺、脑磷脂为原料制备改性脑磷脂的方法，包括下列步骤：
(1)3，7，12-三(三甲胺基)-胆烷酸的制备
于250ml反应瓶中，将0.01mol胆酸溶解于100ml氯仿和DMF的1∶1混合溶剂中，降温至0℃，分批加入0.03mol对甲苯磺酸氯，搅拌溶解，25℃下搅拌反应5小时，加入100ml无水乙醇，有白色固体析出，过滤，无水乙醇洗涤三次，真空干燥；将0.03mol三甲胺盐酸盐溶解于100ml蒸馏水中，加热至80℃，搅拌下分批加入上述固体粉末，同时逐渐滴加10％的氢氧化钠溶液，使溶液保持在pH为8.0，需2小时，然后80℃保温反应3小时，冷却至室温，乙酸中和至pH值为7，蒸馏，浓缩，冷却，结晶，过滤，无水乙醇洗涤3次，真空干燥，得浅黄色固体粉末，备用；
(2)3，7，12-三(三甲胺基)-胆烷酰氯的制备
将上述(1)的产物溶解于100ml氯仿中，加入1.00gDMF，搅拌均匀，25℃下，将0.004mol三光气溶于10ml氯仿中，然后搅拌下将三光气氯仿溶液缓慢滴入，需1小时， 然后升温至60℃，搅拌反应3小时，冷却至室温，得浅黄色液体，备用；
(3)3，7，12-三(三甲胺基)-胆烷酸脑磷脂酰胺的制备
在上述反应瓶中，将0.01mol脑磷脂分批加入，搅拌溶解，升温至60℃，搅拌反应5小时，减压蒸馏，蒸去氯仿，加入50ml无水乙醇，得褐色固体粉末，无水乙醇洗涤3次，真空干燥。
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