[发明专利]一种巴豆烷二萜Prostratin的化学全合成制备方法

权利要求书

1.一种巴豆烷二萜Prostratin的化学全合成制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将5-(羟甲基)-2-环戊烯-1-醇、保护试剂与酸加入到有机溶剂中，于-10℃～50℃范围内，搅拌15～20小时，然后再加入碳酸氢钠和氧化剂进行反应至有白色固体生成，得到环氧3，结构式如下

步骤二：将环氧3、格氏试剂和催化剂在有机溶剂中，于-100℃～50℃范围内，搅拌5～20小时直到反应液由深灰色变成黄色，得到仲醇4，结构式如下：

步骤三：将仲醇4、硅基化试剂与有机碱在有机溶剂中，于-50℃～50℃范围内，搅拌1～20小时，得到硅醚5，结构式如下：

步骤四：硅醚5与脱甲基试剂在有机溶剂中，于-50℃～150℃范围内，搅拌1～20小时，得到酚6，结构式如下：

步骤五：在光照下同时通氧气的条件下，将酚6与光敏剂在有机溶剂中，于-50℃～50℃范围内，搅拌1～20小时，得到环己二烯酮7，结构式如下：

步骤六：将环己二烯酮7和有机碱在有机溶剂中，于-100℃～50℃范围内，搅拌1～20分钟，然后在-80℃～50℃范围内，加入N,N-二甲基丙烯基脲和格氏试剂搅拌1～20小时得到环戊烯酮8，结构式如下：

步骤七：将环戊烯酮8、有机碱和溴单质在有机溶剂中，于-10℃～100℃范围内，搅拌5～20小时，得到卤化物9，结构式如下：

步骤八：溴化物9、钯催化剂、配体、氧化剂以及异丙烯基硼酸频哪醇酯在有机溶剂中，于0℃～150℃范围内，搅拌3～15小时，得到二烯10，结构式如下：

步骤九：将二烯10与格氏试剂在有机溶剂中，于-100℃～50℃范围内，搅拌3～15小时，得到酮11，结构式如下：

步骤十：将酮11、水合肼与氧化剂，或将酮11、苯肼与氧化剂，在有机溶剂中0℃～100℃范围内，搅拌3～15小时，得到二亚胺12，结构式如下：

步骤十一：在光照下，将二亚胺12在有机溶剂中，于-50℃～50℃范围内，搅拌3～15小时，然后加入四丁基氟化铵搅拌1～5小时，得到三元环13，结构式如下：

步骤十二：将三元环13、N-甲基-N-氧化吗啉和四异丙基高钌酸铵在有机溶剂中室温搅拌0.5～3小时，然后加入格氏试剂和Lewis酸，在有机溶剂中，于-78℃～50℃范围内，搅拌1～12小时，得到二烯14，结构式如下：

步骤十三：将二烯14与RCM催化剂在有机溶剂中，于0℃～150℃范围内，搅拌1～12小时，得到四环15，结构式如下：

步骤十四：将四环15在有机酸、无机酸或Lewis酸的条件下，在有机溶剂中，于0℃～100℃范围内，搅拌1～12小时，得到四醇16，结构式如下：

步骤十五：将四醇16与酰氯在有机溶剂中，于0℃～100℃范围内，在有机碱的条件下搅拌1～12小时，得到酯17，结构式如下：

步骤十六：将酯17、4-二甲氨基吡啶、氯化亚铜、2,2'-联吡啶和氧化剂在有机溶剂中，于0℃～100℃范围内，搅拌1～18小时，得到羟基酮18，结构式如下：

步骤十七：将羟基酮18、硅基化试剂和有机碱在有机溶剂中，于0℃～100℃范围内，搅拌1～12小时，得到酮19，结构式如下：

步骤十八：将酮19与氧化剂在有机溶剂中，于50℃～150℃范围内，搅拌0.2～5小时，得到醛20，结构式如下：

步骤十九：将醛20与铑催化剂在有机溶剂中，于50℃～150℃范围内，搅拌0.2～5小时，生成醛21，结构式如下：

步骤二十：将醛21与还原剂在有机溶剂中，于-50℃～50℃范围内，搅拌0.1～5小时，得到巴豆烷二萜Prostratin，结构式如下：