[发明专利]一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法

说明书

本发明公开了一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，所述方法是：将含铒的无机盐水溶液、含氧化石墨烯的醇溶液、表面活性剂、沉淀剂和研磨体氧化锆锆珠一起放入球磨腔体中，在球磨作用下各种原料之间发生反应，形成纳米氧化铒的前驱体，经过过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到高纯度的高分散性的纳米氧化铒。本发明通过反应球磨法、含氧化石墨烯的醇溶液、表面活性剂的应用，所制备的纳米氧化铒经TEM检测一次粒径10‑30nm。本发明工艺简单、成本较低、可控性高，对产品颗粒的均匀性有显著的提高，且对环境没有污染，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于稀土化合物超细粉末的制备技术领域，尤其涉及一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法。

背景技术

氧化铒主要用作钇铁柘榴石添加剂和核反应堆控制材料，也用于制造特种发光玻璃和吸收红外线的玻璃，还用作玻璃着色剂。氧化铒的光电特性，使其在光子学、光学和通讯科学领域具有较高的应用价值；大颗粒氧化铒应用到涂层材料，其优良的抗腐蚀性能，有望成为优良的防腐蚀涂层；其高折射率、高透明度作为反射涂层用于太阳能电池等器件；氧化铒涂层用于聚变堆包层阻氢涂层，氧化铒阻氢涂层材料通常应用于热核实验反应堆中，其作用是防氚渗透，以活化马氏体钢或奥氏体钢为基体，在基体上以Fe-Er为金属过渡层，其上涂覆氧化铒涂层。铒的另一个应用热点是激光，尤其是用作医用激光材料。铒激光是一种固体脉冲激光，波长为2940nm，能被人体组织中的水分子强烈吸收，从而用较小的能量获得较大的效果，可以非常精确地切割、磨削和切除软组织。铒YAG激光还被用做白内障摘除。因为白内障晶体的主要成分是水，铒激光能量低，易被水吸收，将是一种很有发展前景的摘除白内障的手术方法。铒激光治疗仪正为激光外科开辟出越来越广阔的应用领域。

现有工艺批量生产纳米氧化铒常用的是沉淀法，但是沉淀法反应速度较慢，生产周期较长，颗粒分散性和均匀性较差，很难做到10-30nm，比表面积偏小。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种分散性好、均匀性高、一次粒径为10-30nm的纳米氧化铒的制备方法。

实现本发明目的技术方案为，一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，包括如下步骤：

(1)将铒的无机盐水溶液、氧化石墨烯的醇溶液、表面活性剂、沉淀剂粉体分别加入球磨机的装有研磨体的研磨腔体中；然后开启球磨机并在室温下球磨2-4小时，球磨结束后静置3-5小时，制得沉淀悬浊液；

(2)将步骤(1)所得的沉淀悬浊液依次经洗涤、干燥、焙烧、保温，得到纳米氧化铒粉体。

进一步的，所得到的纳米氧化铒的质量与上述步骤(1)中加入球磨机研磨腔体中的氧化石墨烯的醇溶液中的氧化石墨烯、表面活性剂、沉淀剂粉体的质量比为：3:0.0002～0.0005:0.09～0.18:4.2～4.35。

进一步的，步骤(1)中所述铒的无机盐水溶液为氯化铒溶液、硝酸铒溶液中的一种或两种以任意比例的混合溶液；所述铒的无机盐水溶液的浓度为0.2mol/L～0.5mol/L。

进一步的，步骤(1)中的氧化石墨烯的醇溶液为浓度为0.004g/ml～0.01g/ml的氧化石墨烯的乙醇溶液，所述氧化石墨烯的乙醇溶液的配制方法为：将氧化石墨烯超声分散于乙醇中，分散时间30～60min，进而得到氧化石墨烯的乙醇溶液。

进一步的，步骤(1)中所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇2000中的任意一种或两种以任意比例的混合物。

进一步的，步骤(1)中所述的沉淀剂粉体为碳酸钠、碳酸氢钠和草酸钠中的任意一种或任意两种或两种以上任意比例的混合物。。

进一步的，步骤(1)中球磨机为行星球磨机，研磨体是直径为1μm的氧化锆锆珠，所述氧化锆锆珠在球磨机的研磨腔体中的填充体积占研磨腔体体积的50％。