[发明专利]一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法有效
申请号: | 201810304919.8 | 申请日: | 2018-04-08 |
公开(公告)号: | CN108264080B | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 龚晔 | 申请(专利权)人: | 常州市卓群纳米新材料有限公司 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
地址: | 213144 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化铒 表面活性剂 法制备纳米 氧化石墨烯 反应球磨 醇溶液 无机盐水溶液 焙烧 反应球磨法 氧化锆锆珠 产品颗粒 高分散性 球磨作用 一次粒径 沉淀剂 高纯度 均匀性 可控性 前驱体 研磨体 磨腔 制备 洗涤 过滤 检测 污染 应用 | ||
1.一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
(1)将铒的无机盐水溶液、氧化石墨烯的醇溶液、表面活性剂、沉淀剂粉体分别加入球磨机的装有研磨体的研磨腔体中,然后开启球磨机并在室温下球磨2-4小时,球磨结束后静置3-5小时,制得沉淀悬浊液;
(2)将步骤(1)所得的沉淀悬浊液依次经洗涤、干燥、焙烧、保温,得到纳米氧化铒;
所得到的纳米氧化铒的质量与所述步骤(1)中加入球磨机研磨腔体中的氧化石墨烯的醇溶液中的氧化石墨烯、表面活性剂、沉淀剂粉体的质量比为:3:0.0002~0.0005:0.09~0.18:4.2~4.35。
2.根据权利要求1所述的反应球磨法制备纳米氧化铒的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的铒的无机盐水溶液为氯化铒溶液、硝酸铒溶液中的一种或两种以任意比例的混合溶液;所述铒的无机盐水溶液的浓度为0.2mol/L~0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的反应球磨法制备纳米氧化铒的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氧化石墨烯的醇溶液为浓度为0.004g/ml~0.01g/ml的氧化石墨烯的乙醇溶液,所述氧化石墨烯的乙醇溶液的配制方法为:将氧化石墨烯超声分散于乙醇中,分散时间30~60min,进而得到氧化石墨烯的乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的反应球磨法制备纳米氧化铒的方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇2000中的任意一种或两种以任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的反应球磨法制备纳米氧化铒的方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述的沉淀剂粉体为碳酸钠、碳酸氢钠和草酸钠中的任意一种或任意两种或两种以上任意比例的混合物。
6.根据权利要求1所述的反应球磨法制备纳米氧化铒的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的球磨机为行星球磨机,研磨体是直径为1μm的氧化锆锆珠,所述氧化锆锆珠在球磨机的研磨腔体中的填充体积占研磨腔体体积的50%。
7.根据权利要求1所述的反应球磨法制备纳米氧化铒的方法,其特征在于,步骤(1)中将所述铒的无机盐水溶液、氧化石墨烯的醇溶液、表面活性剂、沉淀剂粉体按顺序依次加入研磨腔体中。
8.根据权利要求1所述的反应球磨法制备纳米氧化铒的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的球磨机球磨时的转速为800-1000r/min。
9.根据权利要求1所述的反应球磨法制备纳米氧化铒的方法,其特征在于,步骤(2)中所述洗涤的方法为:采用板框压滤方式,用去离子水洗涤,去离子水温度是50℃-60℃;所述干燥方法为:在真空条件下干燥,干燥温度为90℃,真空度为93.3~98.6KPa;所述焙烧温度为800℃-1000℃,所述保温温度为800℃-1000℃,保温时间3-5小时。
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