[发明专利]一种低温制备超高温陶瓷的热锻方法

说明书

本发明公开了一种低温制备超高温陶瓷的热锻方法，按体积分数比ZrB₂粉体：SiC粉体＝70～100％:0～30％的比例配比好ZrB₂粉体和SiC粉体，进行超声处理、球磨、干燥和热压烧结，得到ZrB₂‑SiC超高温陶瓷，比传统的微米粉制备超高温陶瓷的烧结温度低300～600℃，大大降低了制备成本，且制备得到的超高温陶瓷的材料致密度能达到99.3％以上，表现出优异的力学性能。

技术领域

本发明属于陶瓷制备技术领域，具体涉及一种低温制备超高温陶瓷的热锻方法。

背景技术

超高温陶瓷是指一些过渡族金属的硼化物、氮化物和碳化物，主要包括ZrB₂、HfB₂、TaN、HfN、ZrC和HfC等，它们的熔点均在3000℃以上。在众多典型的耐火材料中，超高温陶瓷因具有较高的熔点和适中的密度而备受青睐。在这些超高温陶瓷中，ZrB₂具有较好的综合性能，如较高的热导率、适中的热膨胀系数以及良好的抗氧化烧蚀性能等，能在2000℃以上的氧化环境中长时间非烧蚀，是一种非常有前途的超高温防热结构材料，可用于再入飞行器、大气层内高超声速飞行器的鼻锥、前缘以及发动机燃烧室的关键热端部件，引起了国内外的广泛关注并且取得了一定的研究进展。但是，ZrB₂陶瓷在制备方面也有自身的弱点，由于ZrB₂是典型的共价键结合，导致其往往需要在很高的温度下借助热压烧结的方式才能实现致密化烧结，这不仅对设备和成本有较高的要求，而且高温烧结会导致材料的晶粒粗化，降低材料的力学性能。另外，高温烧结会使得很多用于超高温陶瓷增韧相的微结构遭受破坏，限制了超高温陶瓷增韧相的选材范围。热锻方法在金属材料的成型中应用较为普遍，但在陶瓷材料的成型，尤其是超高温陶瓷成型方面几乎未曾报道。采用热锻法制备超高温陶瓷，可以促进超高温陶瓷在烧结过程中发生晶粒的旋转和重排，有利于烧结体中孔隙的排出，从而降低超高温陶瓷的烧结温度并促进致密化。

发明内容

根据以上现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提出一种低温制备超高温陶瓷的热锻方法，通过按一定体积比例配比ZrB₂粉体和SiC粉体，采用热锻法制备超高温陶瓷，克服超高温陶瓷在低温下难以烧结致密化的难题。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种低温制备超高温陶瓷的热锻方法，方法按以下步骤进行：

a.配料：按体积分数比ZrB₂粉体：SiC粉体＝70～100％:0～30％的比例配比好ZrB₂粉体和SiC粉体；

b.超声处理：将步骤a中配比好的ZrB₂粉体和SiC粉体加入无水乙醇中，进行超声处理；

c.球磨：将步骤b中超声处理后获得的粉体进行机械球磨；

d.干燥：将步骤c中球磨后获得的浆料进行真空旋转干燥；

e.热压烧结：将步骤d中真空旋转干燥后获得的粉体研磨过筛，然后装入模具，在一定的温度、压力和时间下进行热压烧结，然后冷却至室温，得到块状ZrB₂-SiC超高温陶瓷材料或块状ZrB₂超高温陶瓷材料；

f.热锻：将步骤e中获得的块状ZrB₂-SiC超高温陶瓷材料或块状ZrB₂超高温陶瓷材料粘结在两块石墨压头之间并置于真空热压烧结炉中加热至预定温度并保温一段时间，待温度升至预定温度时以一定的加压速率加载至预定压力并保压，待保温结束时撤除压力，然后冷却至室温，得到热锻后的超高温陶瓷。

具体的，步骤a中所述的ZrB₂粉体粒径为200nm～2μm，SiC粉体粒径为50～1μm。