[发明专利]单分散二氧化硅/氮掺杂碳复合纳米球或微球的宏量制备方法在审
| 申请号： | 201810295906.9 | 申请日： | 2018-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN108598395A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 周亮;于强;麦立强;吕建帅 | 申请（专利权）人： | 武汉理工大学 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430070 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氧化硅 酚醛树脂 复合纳米 单分散 多孔二氧化硅 表面活性剂 氮掺杂 纳米球 碳复合 微球 制备 锂离子电池负极材料 导电性 电化学性能 工业化应用 喷雾干燥法 倍率性能 合成成本 合成工艺 加热反应 批量制备 酸性乙醇 无机硅源 循环性能 比电容 酚源 可调 粒径 醛源 水中 碳化 洗涤 离子 溶解 表现 | ||
1.单分散二氧化硅/氮掺杂碳复合纳米球或微球的宏量制备方法，包括有以下步骤：
1)将酚源和醛源按一定比例溶解在去离子水中，加入表面活性剂和无机硅源搅拌均匀，加热反应，离心、洗涤、干燥后得到二氧化硅/酚醛树脂复合纳米球；将得到的二氧化硅/酚醛树脂复合纳米球在酸性乙醇条件下除去表面活性剂，制得多孔二氧化硅/酚醛树脂复合纳米球；
2)所述的多孔二氧化硅/酚醛树脂复合纳米球在惰性气氛下碳化，得到单分散的二氧化硅/氮掺杂碳复合纳米球。
2.根据权利要求1所述的单分散二氧化硅/氮掺杂碳复合纳米球或微球的宏量制备方法，其特征在于将步骤1)制备的多孔二氧化硅/酚醛树脂复合纳米球通过喷雾干燥法制得二氧化硅/酚醛树脂复合微球；所述的二氧化硅/酚醛树脂复合微球在惰性气氛下碳化，得到单分散的二氧化硅/氮掺杂碳复合微球。
3.根据权利要求1或2所述的单分散二氧化硅/氮掺杂碳复合纳米球或微球的宏量制备方法，其特征在于步骤1)所述的无机硅源是四丙氧基硅烷，所述的酚源为间氨基苯酚，所述的醛源为六亚甲基四胺，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求1或2所述的单分散二氧化硅/氮掺杂碳复合纳米球或微球的宏量制备方法，其特征在于步骤1)所述四丙氧基硅烷含量控制在0.16～0.21mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的单分散二氧化硅/氮掺杂碳复合纳米球或微球的宏量制备方法，其特征在于步骤1)所述的表面活性剂含量在0.006～0.027mol/L。
6.根据权利要求3所述的单分散二氧化硅/氮掺杂碳复合纳米球或微球的宏量制备方法，其特征在于步骤1)所述的间氨基苯酚和六亚甲基四胺的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求1或2所述的单分散二氧化硅/氮掺杂碳复合纳米球或微球的宏量制备方法，其特征在于步骤1)所述的加热反应温度为85℃，搅拌反应24h。
8.根据权利要求2所述的单分散二氧化硅/氮掺杂碳复合纳米球或微球的宏量制备方法，其特征在于所述的喷雾干燥温度为220℃。
9.根据权利要求1或2所述的单分散二氧化硅/氮掺杂碳复合纳米球或微球的宏量制备方法，其特征在于步骤2)所述的碳化温度是800℃，时间为5h，升温速率2℃min-1。
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