[发明专利]一种羧甲基化纤维素纳米纤丝及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810291732.9 申请日: 2018-03-30
公开(公告)号: CN108409869A 公开(公告)日: 2018-08-17
发明(设计)人: 和铭;杨桂花;陈嘉川;王强 申请(专利权)人: 齐鲁工业大学
主分类号: C08B11/12 分类号: C08B11/12;C08B11/20;B82Y40/00
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 王志坤
地址: 250353 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 纤维素纳米 羧甲基化 纤丝 制备 预处理 工业化应用 化学预处理 纳米化处理 羧基化改性 工艺条件 机械制备 酸水解法 制备过程 制备条件 传统的 得率 透析 污染 申请 优化
【说明书】:

发明公开了一种羧甲基化纤维素纳米纤丝及其制备方法。本申请采用在纳米化处理前采用羧基化改性预处理,同时通过优化制备过程中工艺条件和参数,从而实现降低能耗,同时提高羧甲基化纤维素纳米纤丝得率和品质。本发明相对于传统的无机酸水解法,制备体系中不存在残存的酸,避免了酸对环境的污染,且无需大量的水来进行透析;与未经过化学预处理的机械制备法相比,制备条件温和、操作简单、成本低且污染小;具有广阔的工业化应用前景。

技术领域

本发明属于纳米纤维素制备技术领域,具体涉及一种羧甲基化预处理制备纤维素纳米纤丝的方法。

背景技术

纳米纤维素是指直径在1-100nm之间,长度为几微米的纤维素产品。在拥有天然纤维素的基本性能的同时,其纳米尺寸赋予其小尺寸效应,使纳米纤维素具有许多优良特性,如质轻、高强度、高杨氏模量、高比表面积、高反应活性高以及特殊的流变性能等。这些特性使纳米纤维素在造纸、建筑、汽车、食品、化妆品、医学、涂料以及航空等领域具有巨大的潜在应用前景。

纳米纤维素根据其制备方法、原料及结构的不同主要分为四类,即:纤维素纳米纤丝、纤维素纳米晶体、静电纺丝纤维素和细菌合成纤维素纳米纤维。静电纺丝纤维素和细菌合成纤维素纳米纤维分别通过细菌从低分子量糖类或溶解纤维素利用静电纺丝技术制备纳米纤维素,因此静电纺丝纤维素和细菌合成纤维素纳米纤维的大规模生产仍存在许多问题。而纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤丝通过将纤维素分离成纳米级颗粒来制备,相对来说制备方法比较常见。从加工制备来看,纤维素纳米纤丝的强酸水解制备过程时间较长,且得率较低,排放出来的废液也需进一步处理,势必增加工业化生产成本,影响经济效益

纤维素纳米纤丝主要借助机械高速剪切力和摩擦力将纤维素分子胀化、分离成直径为纳米级(通常为100nm以下)、长度为数百纳米甚至微米级的微纤丝束(团),形态和尺寸基本与纤丝一致,因此被广泛称为纤维素纳米纤丝。目前主要加工设备有超微粉碎机、高速搅拌机、高剪切均质机以及超高压微射流纳米均质机等。然而上述的机械法制备纤维素纳米纤丝存在产品尺寸不均一,质量不稳定和分散性差等问题,且高速剪切通常需要高速运转的电机提供动力源,因此每次机械处理都要消耗大量的电能,电能消耗的多少是衡量纤维素纳米纤丝是否“绿色”的一个重要标准,同时也是该纳米纤维能否大范围商业化应用的决定因素之一。

因此,寻找一种低成本、绿色环保且高效的预处理方法来降低纤维素纳米纤丝制备成本,提高纤维素纳米纤丝在工业中的利用价值,是目前国内外从事植物纤维素相关研究急需解决的问题。

发明内容

为了解决现有机械法制备纳米纤维素方法存在成本高、分散性差等问题的问题,发明人经长期的技术与实践探索,从而提供一种羧甲基化纤维素纳米纤丝及其制备方法,本申请采用在纳米化处理前采用羧基化改性预处理,同时通过优化制备过程中工艺条件和参数,从而实现降低能耗,同时提高羧甲基化纤维素纳米纤丝得率和品质,具有广阔的工业化应用前景。

本发明的目的之一在于提供一种羧甲基化纤维素纳米纤丝的制备方法。

本发明的目的之二在于提供上述制备方法得到的羧甲基化纤维素纳米纤丝。

本发明的目的之三在于提供上述羧甲基化纤维素纳米纤丝的应用。

为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

本发明的第一个方面,提供了一种羧甲基化纤维素纳米纤丝的制备方法,所述方法包括:

S1.备料:对浓度为1-2%的浆料进行打浆处理;

S2.溶液置换:利用无水乙醇对经过打浆的浆料进行溶液置换处理;

S3.羧甲基化:将溶液置换后的浆料加入异丙醇与NaOH的混合溶液中搅拌分散后,再加入氯乙酸加热搅拌对浆料进行羧甲基化反应;

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