[发明专利]一种羧甲基化纤维素纳米纤丝及其制备方法在审
| 申请号： | 201810291732.9 | 申请日： | 2018-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN108409869A | 公开（公告）日： | 2018-08-17 |
| 发明（设计）人： | 和铭;杨桂花;陈嘉川;王强 | 申请（专利权）人： | 齐鲁工业大学 |
| 主分类号： | C08B11/12 | 分类号： | C08B11/12;C08B11/20;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 王志坤 |
| 地址： | 250353 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纤维素纳米 羧甲基化 纤丝 制备 预处理 工业化应用 化学预处理 纳米化处理 羧基化改性 工艺条件 机械制备 酸水解法 制备过程 制备条件 传统的 得率 透析 污染 申请 优化 | ||
1.一种羧甲基化纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S1.备料：对浓度为1-2％的浆料进行打浆处理；
S2.溶液置换：利用无水乙醇对经过打浆的浆料进行溶液置换处理；
S3.羧甲基化：将溶液置换后的浆料加入异丙醇与NaOH的混合溶液中搅拌分散后，再加入氯乙酸加热搅拌对浆料进行羧甲基化反应；
S4.纳米化处理：对羧甲基化的浆料进行高速剪切、摩擦处理后，经过冷冻干燥得到羧甲基化纤维素纳米纤丝。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤S1.中，
浆料为漂白硫酸盐木浆，优选为漂白阔叶木硫酸盐浆。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1.中，
打浆处理温度为15～25℃(优选为20℃)；打浆终点为浆料的加拿大标准游离度为100～200ml CSF(优选为150ml CSF)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对步骤S1.打浆后所得浆料进行减压脱水后供步骤S2.使用。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2.中，
溶液置换回数为2～5回(优选为3回)。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3.中，
异丙醇与NaOH的混合溶液中异丙醇与NaOH的体积比为13～15：1(优选为14：1)；所述NaOH溶液浓度为25～35％(优选为30％)。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3.中，
氯乙酸添加量为1-5mmol/g(相对绝干浆)，
加热搅拌时反应温度为50-70℃，搅拌时间为50-70min，转速为300-500rpm。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4.中，
高速剪切、摩擦处理选用超微粉粹机，处理条件为：浆浓1-2％，磨盘间距-80至-150μm，磨盘转速为1500-1800rpm，循环处理回数为5-15回；
冷冻干燥处理条件为：冷冻干燥温度为-55至-45℃、真空度为60Pa-120Pa，时间为24-72h。
9.权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的羧甲基化纤维素纳米纤丝，其特征在于，羧甲基化纤维素纳米纤丝羧甲基含量为250-500μmol/g，表面Zeta电位为-40至-55mV，表观粘度为700-1600cPs。
10.权利要求9所述羧甲基化纤维素纳米纤丝在造纸、建筑、汽车、食品、化妆品、医学、涂料以及航空等领域中的应用。
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