[发明专利]一种水溶性聚丙烯酸负载TEMPO催化剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种水溶性聚丙烯酸负载TEMPO催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）向反应釜中加入正十二硫醇、异丙醇和去离子水，搅拌；待物料温度升至80～85℃时，同时滴加溶液A和溶液B；滴加完毕后，继续反应3h，得到无色粘稠状聚丙烯酸溶液，冷却后减压蒸馏除去异丙醇和水，然后真空干燥、粉碎后得到聚丙烯酸PAA；将丙烯酸与异丙醇混合配置成溶液A，过硫酸铵溶于去离子水形成溶液B；

2）在氮气保护下，将步骤1）得到的PAA分散于溶剂中，在0～4℃条件下滴加氯化亚砜与溶剂的混合液，滴加完毕后，加热回流继续反应5h后过滤、干燥制得丙烯酸-丙烯酰氯无规共聚物PAA-PAC；

3）将步骤2）制得的PAA-PAC分散于四氢呋喃溶剂中，搅拌均匀后加入4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基4-OH-TEMPO，升温至65～66℃回流继续反应12～48h，反应结束后降温加入到二氯甲烷溶剂中沉淀，得到负载TEMPO的水溶性催化剂丙烯酸-丙烯酸氮氧自由基酯无规共聚物PAA-PTMA。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2）中物料的摩尔比为聚丙烯酸PAA中羧基:氯化亚砜=1:0.5～3。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述所述步骤3）中物料的摩尔比为PAA-PAC中的酰氯基:4-OH-TEMPO=1～3:1。

4.权利要求1～3任一方法制备的水溶性聚丙烯酸负载TEMPO催化剂的应用，其特征在于：将纤维素悬浮于含有PAA-PTMA和溴化钠的水体系中；超声波处理后，搅拌下将NaClO溶液缓慢加入到纤维素反应液中；通过加入0.1M NaOH溶液将反应液的pH值控制在10～11；当体系不再消耗NaOH时，表明反应结束，加入乙醇淬灭反应，过滤分离出氧化纤维素；用水和乙醇充分洗涤氧化纤维素以除去催化剂，然后将氧化纤维素在冻干机中冷冻干燥。