[发明专利]山茱萸提取物同时制备高纯度莫诺苷和马钱子苷的方法有效
申请号: | 201810287050.0 | 申请日: | 2018-03-30 |
公开(公告)号: | CN108558970B | 公开(公告)日: | 2021-01-22 |
发明(设计)人: | 王欣;尚小雅;李金杰;栾娜;戴雪伶 | 申请(专利权)人: | 北京联合大学 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘徐红 |
地址: | 100101 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 山茱萸 提取物 同时 制备 纯度 莫诺苷 马钱子 方法 | ||
1.一种山茱萸提取物同时制备高纯度莫诺苷和马钱子苷的方法,山茱萸提取物经大孔吸附树脂富集和正相硅胶初步分离后,还包括以下步骤:
(1)中压反相硅胶分离:将经大孔吸附树脂富集和正相硅胶初步分离得到的含莫诺苷和马钱子苷的混合样品用水溶解,经中压反相硅胶色谱柱,采用湿法上样,流动相为乙醇和水的混合溶剂,乙醇与水的体积比为5:95~20:80,梯度洗脱后,收集乙醇与水的体积比为5:95~8:92流份,合并相同组分,减压浓缩得到莫诺苷粗品;收集乙醇与水的体积比为10:90~20:80流份,合并相同组分,减压浓缩得到马钱子苷粗品;
(2)凝胶柱纯化:将莫诺苷粗品和马钱子苷粗品分别经Sephadex LH-20凝胶柱进行纯化,采用氯仿和甲醇混合溶剂进行洗脱,洗脱的流速为2~20ml/min,减压蒸干得到高纯度莫诺苷和马钱子苷;莫诺苷粗品采用Sephadex LH-20凝胶进行纯化时,流动相用氯仿与甲醇的体积比为1.5:1;马钱子苷粗品采用Sephadex LH-20凝胶进行纯化时,流动相用氯仿与甲醇的体积比为2.5:1;所得莫诺苷的纯度≧98质量%,马钱子苷的纯度≧98质量%。
2.根据权利要求1所述的山茱萸提取物同时制备高纯度莫诺苷和马钱子苷的方法,其特征在于:中压反相硅胶分离采用仪器为中压色谱仪,反相硅胶柱采用反相硅胶填料为C18填料。
3.根据权利要求1所述的山茱萸提取物同时制备高纯度莫诺苷和马钱子苷的方法,其特征在于:山茱萸提取物的制备方法为:将干燥山茱萸果实粉碎后过20目筛,在筛分的粉末中加入50%乙醇,液料比为10:1 ml/g进行超声提取,连续提取三次,合并提取液,减压浓缩蒸干后得到山茱萸提取物粉末;超声提取在室温下进行,超声波的功率为300W,提取时间为每次45min~60min。
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