[发明专利]一种原料石脑油及烷烃产品用脱氧吸附剂及制备方法有效
| 申请号: | 201810282617.5 | 申请日: | 2018-04-02 |
| 公开(公告)号: | CN108579668B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
| 发明(设计)人: | 苗广发;王兵杰 | 申请(专利权)人: | 东营市俊源石油技术开发有限公司 |
| 主分类号: | B01J20/12 | 分类号: | B01J20/12;B01J20/30;C10G25/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 257345 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 原料 石脑油 烷烃 产品 脱氧 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种原料石脑油及烷烃产品用脱氧剂,其特征在于:以贵金属、非贵金属盐溶液组合配制成活性主剂,将经过一次焙烧的金属盐改性杂化载体原粉加压浸渍在活性主剂中,再将浸渍处理后的脱氧剂原粉在挤塑机上挤压成型,经干燥、二次焙烧、冷却至室温制得成品脱氧剂,金属盐改性杂化载体以异丙醇铝为氧化铝前驱体,通过溶胶-凝胶反应与蒙脱土进行分子级嵌合,并在嵌合过程中先后加入路易斯酸溶液、粘合剂和金属盐改性助剂,制得金属盐改性的纳米级钠基蒙脱土-活性氧化铝杂化载体,按照重量份计,基于100重量份的纳米级钠基蒙脱土,异丙醇铝为72~81重量份,路易斯酸为0.2~0.6重量份,粘合剂为0.1~0.3重量份,以银、铂、钼、镍、铬、钒、锰、钨为活性中心,选用银系化合物、铂系化合物、钼系化合物、镍系化合物、铬系化合物、钒系化合物、锰系化合物、钨系化合物中的一种或几种,选用硝酸银、六氯合铂氢酸、硝酸钼、硝酸镍、硝酸铬、硝酸钒、硝酸锰、硝酸钨。
2.根据权利要求1所述的一种原料石脑油及烷烃产品用脱氧剂,其特征在于:蒙脱土选用钠基改性蒙脱土、铝基改性蒙脱土、镁基改性蒙脱土、锌基改性蒙脱土、铜基改性蒙脱土中的任一类型,选纳米级钠基改性蒙脱土作为杂化载体构成组分,纳米级钠基改性蒙脱土平均晶片厚度小于25nm,蒙脱土含量大于95%。
3.根据权利要求1或2所述的一种原料石脑油及烷烃产品用脱氧剂,其特征在于:所用路易斯酸溶液为AlCl3溶液,所用粘合剂为稀HNO3溶液和/或田菁粉。
4.根据权利要求1或2所述的一种原料石脑油及烷烃产品用脱氧剂,其特征在于:金属盐改性助剂为铜盐溶液,选用CuSO4溶液。
5.根据权利要求1或2所述的一种原料石脑油及烷烃产品用脱氧剂,其特征在于:加压浸渍为对杂化载体在一定压力环境下进行浸渍,浸渍压力为0.5~3MPa。
6.根据权利要求1或2所述的一种原料石脑油及烷烃产品用脱氧剂,其特征在于:范围按重量百分比计,组分为活性主剂0.75%~4%wt、杂化改性载体96%~99.25%wt。
7.根据权利要求1或2所述的一种原料石脑油及烷烃产品用脱氧剂,其特征在于:室温指25~26℃,选25℃。
8.根据权利要求1或2所述的一种原料石脑油及烷烃产品用脱氧剂,其特征在于:该制备方法包括如下步骤:(一)、将活性主剂各组分粉末按照一定的摩尔比混合均匀后加入搅拌釜中,加入去离子水,在30~45℃条件下进行恒温加热溶解5~8h,制得活性浸渍液,活性浸渍液的各组分,按照摩尔量份计为:硝酸银21~56份、六氯合铂氢酸11~25份、硝酸钼27~67份、硝酸镍0~5份、硝酸铬2~27份、硝酸钒0~10份、硝酸锰13~28份、硝酸钨13~23份;(二)、铜盐改性杂化载体制备:①将异丙醇铝加入有机酸溶液中,恒温条件下搅拌混合,得到有机酸酯络合物,有机酸溶液为能够与异丙醇铝发生酯化反应的任意一种,选冰醋酸溶液,②将步骤①中得到的有机酸酯络合物进行水解,得到羟基水合氧化铝Al(OOH),③将步骤②中取得的羟基水合氧化铝,同纳米级钠基蒙脱土混合后,加入路易斯酸溶液和粘合剂,得到钠基蒙脱土-活性氧化铝悬浮液,④陈化:将步骤③所得悬浮液在反应釜内进行加热并高速搅拌,边搅拌边加入改性剂,将搅拌后的悬浮液静置陈化,改性剂为提供铜离子的铜盐溶液,选CuSO4溶液,⑤晶化:对经步骤④陈化后的悬浮液进行抽滤,得到的滤渣用无离子水反复洗涤后,得到杂化载体晶体,⑥干燥:将步骤⑤得到的杂化载体晶体在60~80℃条件下干燥8~12h,所得粉体自然冷却至室温,得到杂化载体原粉,⑦一次焙烧:将步骤⑥得到的杂化载体原粉在400~480℃条件下焙烧4~6h,得到铜盐改性杂化载体原粉;(三)、脱氧剂成品制备:①加压浸渍:将杂化载体原粉在制备好的活性主剂浸渍液中进行浸渍,浸渍方法为过量浸渍、等体积浸渍、蒸汽浸渍、多次浸渍及流化床浸渍法中的任意一种,选等体积浸渍,浸渍时在0.5~3MP压力环境中保压1~3小时,②成型干燥:将经浸渍处理后得到的脱氧剂在塑形机上挤压成粒度为15~30目的颗粒,在100~120℃下真空干燥8~10h,③二次焙烧:将干燥后的脱氧剂在200~300℃条件下焙烧8~10h,自然冷却至室温得到铜盐改性脱氧剂。
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