[发明专利]利用微波气相沉积制备掺氮碳纳米管的方法及装置

说明书

本发明公开了一种利用微波气相沉积制备掺氮碳纳米管的方法及装置。包括以下步骤：将碳纳米管粉末置于密闭腔体中，对腔体抽真空；向腔体内通入氮气，调节氮气流量、气压，同时进行微波照射，使得腔体内部气体吸收微波能量并激发产生等离子体；等离子化后的氮原子会掺到碳纳米管表面和内部结构中，形成掺氮碳纳米管，控制微波功率和掺氮时间，得到不同氮含量的氮碳纳米管。采用微波等离子体技术对氮气气源进行等离子化处理。由于微波功率较高，能量密度较大，而且基团具有较高的活性，会使得气体较易发生离解；通过该方法制备的氮碳纳米管，该产物的质量纯度较高，有利于铁磁学、光学等性能的测试和表征，所制得的样品表现出较好的铁磁性。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种利用微波等离子体化学气相沉积技术制备掺氮碳纳米管的方法。

背景技术

碳纳米管是由单层或多层的石墨片围绕中心轴按一定螺旋角卷曲而成的无缝纳米碳管一维纳米材料。随着碳纳米管(CNTs)和不同元素掺杂类型的碳纳米管的发展，碳管因其独特的结构，所表现出优异的性质而备受关注，当掺杂入不同类型的元素时，碳纳米管六圆环的结构会发生一定的变化使其性能得到改变或改善。纳米碳管材料在电子光学器件，电化学，热传导等方面具有广泛的应用。将氮原子掺入到碳纳米管的晶格中，使CNT结构稳定性降低，结构中N原子周围呈现多电子状态，N-C原子间的离子键增强，而共价性减弱，表面碱性增强，从而改变了碳纳米管表面的吸附性能；掺杂在碳纳米管晶格中的氮原子的高电子云密度还导致碳纳米管在电子、材料和电化学方面具有独特的性能。

研究表明，掺氮的碳纳米管在转变温度910K和1120K反磁性会降低，但与之相关的研究结果却不尽相同，其主要原因在于碳纳米管的管腔内部是纳米级中空结构，但碳纳米管的管径尺寸太小、表面缺陷多等问题却影响着碳纳米管在实际中的应用。制备氮碳纳米管方法很多，大都利用化学气相沉积技术，但由于反应时间和反应程度难以把控，导致所得产物中存在一些杂质元素。虽然使用不同的氮源物质，如甲烷、氮气等，可以有效减少氮碳纳米管中的其他元素杂质组分，但碳纳米管和含碳组分的团聚，以及前驱体和温度均能影响碳纳米管的掺氮量及其铁磁性。

发明内容

本发明目的在于提供一种利用微波等离子体化学气相沉积装置制备掺氮碳纳米管的技术方法，并找到掺氮碳纳米管的铁磁性明显增强下的最优参数条件。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

一种掺氮碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：

将碳纳米管粉末置于密闭腔体中，对腔体抽真空；

向腔体内通入氮气，调节氮气流量、气压，同时进行微波照射，使得腔体内部气体吸收微波能量并激发产生等离子体；

等离子化后的氮原子会掺到碳纳米管表面和内部结构中，形成掺氮碳纳米管，控制微波功率和掺氮时间，得到不同氮含量的氮碳纳米管。

按上述方案，微波功率为120W，氮气流量为30-50sccm，工作气压为2kPa-5kPa，微波照射时间为10-120min。

一种掺氮碳纳米管的制备装置，包括腔体、进气口、抽气口、压缩矩形波导、石英玻璃管、微波发生器；

在腔体内部，设置有基片台和升降机构，基片台安装在升降机构上；

在腔体上下两端开有进气口和抽气口；

腔体的中部设有石英玻璃管，微波透过石英玻璃管在腔体内进行传输；

腔体固定有可上下移动的金属法兰，上金属法兰位于石英玻璃管的上方，下金属法兰位于石英玻璃管的下方，腔体由上下金属法兰与压缩矩形波导相连，压缩矩形波导与微波发生器相连。

按上述方案，所述抽气口与真空泵与真空管道相连，真空管道上设有真空粗调阀和微调阀。

按上述方案，所述进气口为氮气进气口。