[发明专利]一种本体聚合的固片状聚羧酸保坍剂的制备方法

说明书

本发明提供一种本体聚合的固片状聚羧酸保坍剂的制备方法：将一定量液态聚醚大单体加入到反应釜中，搅拌加热；控制温度在100‑105℃，开始加入一定量增溶剂、链转移剂、有机过氧类引发剂、初始引发剂、渗透剂；5min后，开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为0.5‑2h，小单体溶液由一定比例的氟代功能单体、丙烯酸烷基酯和丙烯酸组成；小单体溶液滴加10min后，向釜中先第一次投入一定量的有机过氧类引发剂，之后每隔10min投入一次，直到小单体溶液滴加完成前投入完最后一次；滴加结束后，将温度升到在110‑115℃，保持温度恒定，熟化1‑3h，之后冷却切片封装，即得本发明成品。本发明制备的最终的固片状聚羧酸保坍剂便于储存，大大降低了运输成本。

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，涉及到混凝土外加剂领域，具体的说是一种本体聚合的 固片状聚羧酸保坍剂的制备方法。

背景技术

在预拌高性能混凝土的生产中，保坍剂与减水剂一样是不可或缺的重要组成部分。同普 通聚羧酸减水剂一样，普通聚羧酸保坍剂的固含一般在40％左右，因为含有大量的水分作为 溶剂，导致在储存和运输方面成本较高。随着工程建设的不断推进，聚羧酸减水剂与聚羧酸 保坍剂的使用及需求都越来越大，特别是现在许多工程项目离减水剂生产地较远，长距离运 输既不经济也难以满足用量要求。目前的市面上的高固含聚羧酸保坍剂是通过对液体聚羧酸 保坍剂加热喷雾干燥以后获得，不仅性能有所下降，而且设备复杂，成本较高。就需求来看， 固体聚羧酸保坍剂的前景良好。

现阶段本体聚合的工艺中，面临着一个很大的问题就是无水环境的高粘度问题，导致分 子之间碰撞反应的效率较低，因此降低反应溶体的粘度是使反应顺利进行的重中之重，采用 合适的降粘手段并配合合理的工艺制备的固体聚羧酸保坍剂能满足使用要求。

专利CN106749967A公开了一种固体保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，具体步骤如下： 1)将VPEG单体加入到反应釜中，升温至20-30℃，使其处于熔融状态；2)滴加由丙烯酸、不 饱和膦酸酯单体和不饱和硅烷组成的第一混合溶液以及由引发剂、链转移剂和有机溶剂组成 的第二混合溶液，在0.5-1h内滴完，继续反0.8-1.2h；3)采用机械泵抽真空去除物料中的有机 溶剂，之后物料通过冷凝切片机进行切片，即得所述固体保坍型聚羧酸减水剂。

专利CN106749970A公开了一种固片状聚羧酸保坍剂及其聚合制备方法，具体步骤如 下：将805-845份聚醚大单体置于反应釜内，加热搅拌，直至溶解完全；稳定温度为65-75℃， 一次性投入5-10份弱链转移剂、2.0-4.5份有机过氧类引发剂、5.5-10.5份不饱和二元羧酸和 5.0-11.5份不饱和磺酸类小单体；然后，加入5-10份浓硫酸，调整底液PH值至5.0；开始滴 加35-65份丙烯酸、70-115份丙烯酸羟烷基酯和2.8-4.6份强链转移剂的混合溶液，滴加过程 中，分两次投入偶氮类引发剂；滴加完毕后，熟化12h，加入5.5-12.0份中和剂，搅拌均匀， 冷却后切片，即得成品。

专利CN106749966A公开了一种固体聚羧酸保坍剂的制备方法，包括如下步骤：1)将不 饱和聚氧乙烯醚、枯烯基聚氧乙烯基醚加入到反应釜中，升温，使其处于熔融状态，然后一 次性加入催化剂，并搅拌均匀；2)向物料中分别滴加第一混合溶液以及第二混合溶液；3)反 应结束后，采用机械泵抽真空，物料中的有机溶剂，然后采用冷凝切片机进行切片，即得到 白色片状的固体聚羧酸保坍剂。

区别于以上专利，本发明采用本体聚合的合成方法，直接与聚醚大单体厂家对接，使用 刚生产出来的高温液态聚醚进行生产，并通过优化的工艺设计及原料选择，引入氟代功能单 体、增溶剂、降粘剂、润滑剂等原料进行高温降粘，增加反应活性；在引入渗透剂，利用其 优异的乳化、分散能力，使各组分原料充分混合反应，最终制备出性能优异、适应性良好的 纯固态聚羧酸保坍剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种本体聚合的固片状聚羧酸保坍剂的制备方法。