[发明专利]一种本体聚合的固片状聚羧酸保坍剂的制备方法在审
申请号: | 201810275711.8 | 申请日: | 2018-03-30 |
公开(公告)号: | CN108503255A | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 柯凯;罗正权 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C04B24/26 | 分类号: | C04B24/26;C08F283/06;C08F220/20;C08F220/22;C08F220/06;C08F2/38;C08F2/02;C04B103/30 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 肖珍 |
地址: | 430068 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 小单体 保坍剂 聚羧酸 溶液滴 制备 有机过氧类引发剂 滴加 聚合 丙烯酸烷基酯 丙烯酸组成 功能单体 搅拌加热 链转移剂 温度恒定 运输成本 大单体 反应釜 渗透剂 引发剂 增溶剂 切片 氟代 聚醚 熟化 封装 冷却 储存 | ||
1.一种本体聚合的固片状聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述本体聚合的固片状聚羧酸保坍剂主要由以下组分制备而成:聚醚大单体、氟代功能单体、丙烯酸烷基酯、丙烯酸、初始引发剂、有机过氧类引发剂、增溶剂、链转移剂、降粘剂、润滑剂、渗透剂、中和剂;总质量1000份,制备方法包括以下步骤:
1)将840-880份液态聚醚大单体、2-5份降粘剂、1-3份润滑剂加入到反应釜中,搅拌加热;
2)测定釜内温度,控制温度在100-105℃,温度稳定后,一次性加入2.2-3.8份增溶剂、6-9份链转移剂、0.5-1.5份有机过氧类引发剂、0.3-0.8份初始引发剂、0.7-1份渗透剂;
3)待5min后,开始滴加小单体溶液,小单体溶液滴加时间为0.5-2h,小单体溶液由20-35份氟代功能单体、45-70份丙烯酸烷基酯、20-45份丙烯酸组成;小单体溶液滴加10min后,向釜中先第一次投入0.3-0.7份有机过氧类引发剂,之后每隔10min投入一次,每次投入量相同,直到小单体溶液滴加完成前投入完最后一次,总共投入1.4-3.6份有机过氧类引发剂;
4)滴加结束后,将温度升到在110-115℃,保持温度恒定,熟化1-3h,待反应溶液温度低于30℃时,缓慢加入6-10份中和剂,冷却切片后,即得本体聚合的固片状聚羧酸保坍剂。
2.根据权利要求1所述本体聚合的固片状聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述液态聚醚大单体为聚醚厂家生产下线的还未凝固的液态聚醚大单体,具体由烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或几种组成。
3.根据权利要求1所述本体聚合的固片状聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述氟代功能单体,具体由丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯中的一种或两种组成。
4.根据权利要求1所述本体聚合的固片状聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述丙烯酸烷基酯由丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种组成。
5.根据权利要求1所述本体聚合的固片状聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述初始引发剂为1h半衰期温度在70-95℃的引发剂,具体由过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、偶氮二异丁腈、过氧化叔戊酸叔丁酯中的一种或几种组成。
6.根据权利要求1所述本体聚合的固片状聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述有机过氧类引发剂为1h半衰期温度在120-140℃的有机过氧类引发剂,具体由过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基中的一种或几种组成。
7.根据权利要求1所述本体聚合的固片状聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述增溶剂由三聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸镁中的一种或几种组成。
8.根据权利要求1所述本体聚合的固片状聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述链转移剂由巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、次亚磷酸钠中的一种或几种组成。
9.根据权利要求1所述本体聚合的固片状聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述降粘剂由聚甲基氟硅氧烷、壬基酚聚氧乙烯醚、十八烷醇聚醚、二丙二醇甲醚、脂肪酸二乙醇酰胺、有机硅腐殖酸钠、有机硅腐殖酸钾中的一种或几种组成。
10.根据权利要求1所述本体聚合的固片状聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述润滑剂由硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸酰胺、芥酸酰胺、油酸酰胺中的一种或几种组成;
所述渗透剂由硫酸化蓖麻油、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸酯钠、仲烷基磺酸钠、仲烷基硫酸酯钠、烷基萘磺酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、氨基磺酸钠中的一种或几种组成;
所述中和剂由氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种组成。
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