[发明专利]活性焦负载纳米金催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201810273936.X | 申请日: | 2018-03-29 |
| 公开(公告)号: | CN108499529B | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
| 发明(设计)人: | 符玉葵;陈畅亚;曾光明;赖萃;秦蕾;黄丹莲;易欢;何江凡;李必胜;黄芳龙;李玲;李敏芳;张明明 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
| 主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;B01J23/52;C02F1/70;C02F101/38 |
| 代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红 |
| 地址: | 410082 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 活性 负载 纳米 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种活性焦负载纳米金催化剂在催化还原硝基芳香化合物中的应用,其特征在于,包括以下步骤:将活性焦负载纳米金催化剂与含有硝基芳香化合物和硼氢化钠的混合溶液混合进行催化还原反应,完成对硝基芳香化合物的处理;所述活性焦负载纳米金催化剂与含有硝基芳香化合物和硼氢化钠的混合溶液的质量体积比为9mg~15mg∶3mL;
所述含有硝基芳香化合物和硼氢化钠的混合溶液由硝基芳香化合物溶液和硼氢化钠溶液配制得到;所述含有硝基芳香化合物和硼氢化钠的混合溶液中硝基芳香化合物与硼氢化钠的摩尔比为1∶250~350;
所述催化还原反应在搅拌条件下进行;所述催化还原反应的时间为5s~40s;
所述活性焦负载纳米金催化剂以活性焦为载体;所述活性焦表面负载有纳米金颗粒;所述活性焦负载纳米金催化剂中纳米金颗粒的含量为6.97wt%~12.78wt%。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述硝基芳香化合物溶液为4-硝基苯酚溶液、2-硝基苯酚溶液、2,4-二硝基苯酚溶液或它们的混合溶液;所述硝基芳香化合物溶液的浓度为0.2mmol/L;所述硼氢化钠的浓度为0.01mol/L~0.14mol/L。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述纳米金颗粒的粒径为5nm~35nm。
4.根据权利要求1或3所述的应用,其特征在于,所述活性焦负载纳米金催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、将活性焦与水混合,得到活性焦混合液;所述活性焦粉末与水的质量体积比为0.2g~0.6g∶200mL;
S2、将步骤S1中得到的活性焦混合液与氯金酸溶液混合,超声处理,得到活性焦和氯金酸的混合液;所述活性焦混合液与氯金酸溶液体积比为200∶1~3;所述氯金酸溶液的浓度为24.3mmol/L;
S3、将步骤S2中得到的活性焦和氯金酸的混合液与抗坏血酸溶液混合进行还原反应,得到活性焦负载纳米金催化剂;所述活性焦和氯金酸的混合液与抗坏血酸溶液体积比为201~203∶10;所述抗坏血酸的浓度为0.01mol/L~0.1mol/L。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述步骤S2中,所述超声处理的时间为10min~30min;
所述步骤S3中,所述还原反应在搅拌条件下进行;所述还原反应的时间为12h~24h;所述还原反应完成后还包括以下处理:将还原反应后得到的产物过滤、洗涤,在15℃~45℃下真空干燥12h~24h。
6.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述步骤S1中,所述活性焦在使用之前还包括以下处理:对活性焦进行清洗,干燥,球磨,过筛;所述清洗采用的是超纯水;所述球磨的转速为50r/h~200r/h;所述球磨的时间为1h~2h;所述过筛为过200目筛。
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