[发明专利]用于制备双二硫代磷酸亚烷酯的方法

说明书

本发明有关于用于制备式I化合物的方法，其藉由将式IIa或式IIb化合物与式III亚烷基插入剂在特定的温度、压力及惰性大气条件下反应。

技术领域

本发明有关于一种用于制备双二硫代磷酸亚烷酯(alkylene bis-dithiophosphates)的方法。本发明特别是有关于一种用于制备双二硫代磷酸四烷基亚烷酯(tetra-alkyl alkylene bis-dithiophosphates)的方法。

背景技术

文献中报告了用于制备双二硫代磷酸亚烷酯，特别是双二硫代磷酸四烷基亚烷酯的各种方法。

例如，RO63381公开了藉由将O,O’-二乙基二硫代磷酸(O,O'diethyldithiophosphoric acid)的钠盐与二氯甲烷反应，而使用水作为用于制备双二硫代磷酸四乙基亚甲酯(tetraethyl methylene bis-dithiophosphate)的溶剂。RO63381的教示旨在促进O,O’-二乙基二硫代磷酸的钠盐与二氯甲烷在水介质中的反应。O,O’-二乙基二硫代磷酸的钠盐与二氯甲烷在水中的反应基于在较高压力及温度下改进的二氯甲烷在水中的溶解度的原理。JP42004454揭露了藉由在作为催化剂的溴或碘化合物及作为溶剂的水的存在下，将O,O’-二乙基二硫代磷酸酯与二氯甲烷反应而用于制备双二硫代磷酸四乙基亚甲酯的方法。

RO63381及JP42004454中公开的方法问题在于，由于这些方法涉及水的使用，制造单元的全部容量不能被有效使用，且此方法也产生废水。此外，在JP42004454的方法中，用来驱动反应的催化剂会增加原料成本。

另外罗马尼亚专利文献RO61710亦公开了藉由O,O’-二乙基二硫代磷酸的钠盐与环状硫酸亚甲酯(cyclic methylene sulfate)的反应而制备双二硫代磷酸四乙基亚甲酯。JP41006735公开了从O,O’-二乙基二硫代磷酸酯与硫酸亚甲酯(methylene sulfate)制备双二硫代磷酸四乙基亚甲酯。然而，在这些方法中使用的反应物，环状硫酸亚甲酯或硫酸亚甲酯不易获得，且处理含硫酸盐的废水增加了运作成本。

JP09169785公开了一种藉由将五硫化二磷、铵及二卤化烷在低级醇中作为溶剂反应而用于制备双(二烷基二硫代磷酸)烷(bis(dialkyl dithio phosphato)alkanes)的方法。

US3014058公开了一种藉由将O,O-二乙基二硫代磷酸酯与二溴甲烷或溴氯甲烷的金属盐在惰性溶剂如醇的存在下反应，而用于制备双二硫代磷酸四烷基亚烷酯的方法。

FR1231107公开了藉由在作为溶剂的水存在下将O,O-二乙基二硫代磷酸铵与二溴甲烷反应而制备双二硫代磷酸四烷基亚烷酯。

GB845647公开了藉由在作为溶剂的丙酮存在下将O,O-二乙基二硫代磷酸钾与二溴甲烷反应而制备双二硫代磷酸四烷基亚烷酯。

US2928862公开了藉由在作为溶剂的乙醇中的O,O-二硫代磷酸二第二丁酯与1,4-二氯-2-丁烯反应而制备1,4-双(二-2-丁氧基硫代膦基硫代)-2-丁烯(1,4-bis(di-2-butoxyphosphinothioylthio)-2-butene)。

上述专利文献中公开的方法使用至少一种溶剂促进反应。溶剂的使用减少了单位时间内的产量，并且需要处理溶剂以供再利用，其数量及质量在每次再利用后都会减少。

因此，需要一种用于制备双二硫代磷酸亚烷酯的方法，特别是使用简易且易于获得的原料而不使用溶剂的制备双二硫代磷酸四烷基亚烷酯的方法。

发明内容

至少在一具体实施例中适于提供的本发明的一些目的在下文中描述：

本发明的目的是提供一种用于制备双二硫代磷酸亚烷酯的方法。