[发明专利]用于制备双二硫代磷酸亚烷酯的方法有效
| 申请号： | 201810273372.X | 申请日： | 2018-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN108690069B | 公开（公告）日： | 2022-09-23 |
| 发明（设计）人： | 亚努·库玛尔·米塔尔;尼廷·贾坎特·玛里维亚;迪凡多拉·辛·达拉瓦特;慕利·达尔·索尼;阿迪·纳拉亚纳·桑尼邦尼亚;克里席纳·坎特·达修拉 | 申请（专利权）人： | 印度商皮埃企业有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/17 | 分类号： | C07F9/17 |
| 代理公司： | 北京国昊天诚知识产权代理有限公司 11315 | 代理人： | 许志勇;王宁 |
| 地址： | 印度拉*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 制备 硫代磷酸 亚烷酯 方法 | ||
1.一种用于制备式I化合物的方法，该方法包含下列步骤：
将式IIa或式IIb化合物与式III亚烷基插入剂在50至120℃的温度范围、2.5至15kg/cm2的压力范围及在惰性大气下反应，
其中，
x1及x2为氯；
n为1；
R1及R2独立地为C1-C5烷基；
R3及R4为氢；
M为无机阳离子；以及
该方法是在不存在溶剂/共溶剂下进行。
2.根据权利要求1所述的方法,其中，
a.所述式IIa或所述式IIb化合物与所述式III亚烷基插入剂的比例范围为1:0.5至1:10，
b.所述温度范围为70至95℃，且所述压力范围为5至10kg/cm2，以及
c.所述惰性大气藉由使用至少一种选自由氮及氩所组成的群组的气体而维持。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，
x1及x2为氯；
n为1；
R1及R2独立地为C1-C4烷基；
R3及R4为氢；以及
M为无机阳离子。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，
x1及x2为氯，
n为1，
R1及R2为C1-C2烷基，
R3及R4为氢，以及
M为Na或K。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述式I化合物为双二硫代磷酸四乙基亚甲酯(tetraethyl methylene bis-dithiophosphate)，所述式IIa化合物选自O,O'-二硫代磷酸二乙酯(O,O'-diethyl dithiophosphate)的钠或钾盐，且所述式III化合物为二氯甲烷。
6.根据权利要求1所述的方法，包含下列预步骤：将所述式IIa或所述式IIb化合物与所述式III亚烷基插入剂在10至50℃的温度范围装入一容器中并关闭该容器、通入氮、或氩、或氮及氩以获得0.5至3.0kg/cm2的压力并加热所述容器中的混合物。
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