[发明专利]一种烟酰胺与苯甲酸的共晶产品及结晶方法在审
申请号: | 201810273271.2 | 申请日: | 2018-03-29 |
公开(公告)号: | CN108440405A | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 欧阳金波;那兵;刘峙嵘;周利民;熊国宣;肖赛金 | 申请(专利权)人: | 东华理工大学 |
主分类号: | C07D213/82 | 分类号: | C07D213/82;C07C63/06;C07C51/43 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 330013 江西省南昌*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟酰胺 苯甲酸 衍射角2 θ 共晶 产品色泽 恒温搅拌 搅拌条件 结晶过程 粒度分布 溶解完全 完全溶解 有机溶剂 晶体态 特征峰 晶浆 收率 养晶 单程 洗涤 过滤 | ||
1.一种烟酰胺与苯甲酸的共晶产品,其特征是晶体的X射线粉末衍射图谱在衍射角2θ=4.5±0.1,8.9±0.1,13.6±0.1,14.3±0.1,16.3±0.1,18.1±0.1,19.6±0.1,22.6±0.1,23.1±0.1和25.4±0.1,26.4±0.1,26.9±0.1度处有特征峰。
2.如权利要求1所述的共晶产品;其特征是晶体的DSC图谱在89±1℃处有特征熔点峰。
3.权利要求1或2所述的一种烟酰胺与苯甲酸的共晶产品的结晶方法;其特征是包括如下步骤:
1).在搅拌条件下,将烟酰胺原料于40~60℃的温度下加入到有机溶剂中,使其质量分数在15%~25%;恒温搅拌10~30分钟使固体完全溶解;
2).在40~60℃的温度下,将与烟酰胺等质量的苯甲酸加入到上述溶液中,并且保持搅拌过程至溶解完全,待溶液澄清后,继续恒温搅拌使苯甲酸与烟酰胺反应完全;然后降温至终点温度5~15℃;
3).在上述终点温度下继续保持搅拌,进行养晶过程1~2小时;
4).晶浆经洗涤、过滤、干燥,得到苯甲酸与烟酰胺共晶产品。
4.如权利要求3所述的方法,其特征是步骤1所述的有机溶剂选自甲醇、异丙醇、乙醇、正丙醇或丙酮中的一种或几种的混合溶剂。
5.如权利要求3所述的方法,其特征是步骤1-3中所述的搅拌速率均为300~500rpm。
6.如权利要求3所述的方法,其特征是步骤2恒温搅拌1~2小时。
7.如权利要求3所述的方法,其特征是步骤2所述的降温速率为5~15℃/h。
8.如权利要求3所述的方法,其特征是步骤4所述的干燥条件是20~30℃,真空度为0.02~0.08MPa,干燥时间为12~24小时。
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