[发明专利]一种五氯化钨的检测方法

说明书

本发明公开了一种五氯化钨的检测方法，步骤包括：采用分析级极性溶剂将待测物配置成氯化物溶液，加入芳香族化合物显色剂，目测氯化物溶液颜色；采用紫外‑可见分光光度法测定不同浓度五氯化钨标准物的最强吸收峰强度，获取五氯化钨浓度与最强吸收峰强度的线性拟合公式；采用紫外‑可见分光光度法测定待测物最强吸收峰强度，根据线性拟合公式，计算待测物中五氯化钨的质量，进而计算出待测物中五氯化钨的浓度，上述方法配合严格的制样、X射线荧光光谱分析、X射线衍射分析、热质量分析及电子探针系统分析，提高了五氯化钨检测的准确度和便捷性。

技术领域

本发明涉及一种金属卤化物的快速定性与定量方法，特别涉及一种五氯化钨的检测方法。

背景技术

五氯化钨（CAS：13470-14-9），单斜晶系，针状型墨绿色晶体，作为一种罕见的钨氯比为1:5的化合物，具有独特的钨变价与氯原子分解特性，其变价规律与释放出的氯自由基具有定时定位可控性强的优势，被视为未来半导体、太阳能、催化及军工国防等高精尖技术领域的潜力物质。

五氯化钨化学式为W₂Cl₁₀，是由四氯化钨和六氯化钨共用氯桥形成的，其结构与MoCl₅和NbCl₅晶体结构类似，互为孪生关系。五氯化钨首次记载于上世纪六十年代的文献手稿中，是科学家在研究合成其它价态氯化钨（如六氯化钨、四氯化钨、二氯化物等）时得到的副产物。

五氯化钨通常由还原剂还原六氯化钨制得，六氯化钨粉末是棕色晶体，可是由于粉末和晶体粒径粗细的不同，再加上可见光的散射，肉眼几乎分辨不出五氯化钨与六氯化钨。而且，五氯化钨极不稳定，既容易被氧化成六价钨，又容易被还原成四价钨，不但可以与水发生水解，又可与空气中的氧气发生氧化，给实际生产中的监控带来不便。

目前尚没有关于五氯化钨的定性与固相中成分组成的研究报道，更没有国际分析标准。现阶段对于五氯化钨的分析，通常采用X射线荧光分析，但是，该种分析方法制样困难，成本高，仅前期预处理就需要耗费一天左右的时间，测试需要耗费半天左右的时间，分析速度较慢，满足不了快速检测的需要，而且，极不稳定的五氯化钨很容易在长时间的检测环节中被氧化，掺入杂质，进而影响检测精度。随着科学技术的进步，五氯化钨的快速定性与定量分析是直接制约着五氯化钨科学研究与大规模生产的关键。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供一种五氯化钨的检测方法，以达到提高五氯化钨检测的准确度和便捷性的效果。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种五氯化钨的检测方法，检测步骤包括：

（1）初步显色定性检测：采用分析级极性溶剂将待测物配置成氯化物溶液，加入芳香族化合物显色剂，目测氯化物溶液的颜色；

（2）获取定量线性拟合公式：采用紫外-可见分光光度法测定不同浓度的五氯化钨标准物的最强吸收峰的强度，根据不同浓度的五氯化钨标准物的最强吸收峰的强度，获取五氯化钨的浓度与最强吸收峰的强度之间的线性拟合公式；

（3）获取待测物的五氯化钨的浓度：采用分析级极性溶剂将待测物配置成氯化物溶液，采用紫外-可见分光光度法测定待测物的最强吸收峰的强度，通过步骤（2）中的线性拟合公式，计算出待测物中五氯化钨的质量，进而计算出待测物的五氯化钨的浓度。