[发明专利]一种五氯化钨的检测方法

权利要求书

1.一种五氯化钨的检测方法，其特征在于：检测步骤包括：

（1）初步显色定性检测：采用分析级有机溶剂将待测物配置成氯化物溶液，加入芳香族化合物显色剂，目测氯化物溶液的颜色；

（2）获取定量线性拟合公式：采用分析级有机溶剂将不同浓度的五氯化钨标准物分别配置成氯化物溶液，分别加入芳香族化合物显色剂，采用紫外-可见分光光度法测定不同浓度的五氯化钨标准物的最强吸收峰的强度，根据不同浓度的五氯化钨标准物的最强吸收峰的强度，获取五氯化钨的浓度与最强吸收峰的强度之间的线性拟合公式；

（3）获取待测物的五氯化钨的浓度：采用分析级有机溶剂将待测物配置成氯化物溶液，加入芳香族化合物显色剂，采用紫外-可见分光光度法测定待测物的最强吸收峰的强度，通过步骤（2）中的线性拟合公式，计算出待测物中五氯化钨的质量，进而计算出待测物的五氯化钨的浓度；

所述有机溶剂为乙醇、戊烷、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈、石油醚中的一种；

所述显色剂是苯、甲苯、二甲苯、苯胺、乙苯、萘、甲基-萘、二甲基-萘、蒽中的一种，加入量为五氯化钨样品质量的10-40%。

2.一种五氯化钨的检测方法，其特征在于：检测步骤包括：

（1）初步显色定性检测：采用分析级有机溶剂将待测物配置成氯化物溶液，有机溶剂溶解后即可显色，目测氯化物溶液的颜色；

（2）获取定量线性拟合公式：采用分析级有机溶剂将不同浓度的五氯化钨标准物分别配置成氯化物溶液，采用紫外-可见分光光度法测定不同浓度的五氯化钨标准物的最强吸收峰的强度，根据不同浓度的五氯化钨标准物的最强吸收峰的强度，获取五氯化钨的浓度与最强吸收峰的强度之间的线性拟合公式；

（3）获取待测物的五氯化钨的浓度：采用分析级有机溶剂将待测物配置成氯化物溶液，采用紫外-可见分光光度法测定待测物的最强吸收峰的强度，通过步骤（2）中的线性拟合公式，计算出待测物中五氯化钨的质量，进而计算出待测物的五氯化钨的浓度；

所述有机溶剂为甲苯、苯中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的五氯化钨的检测方法，其特征在于：五氯化钨配置浓度为0.01-5000 mg/L，样品池采用1cm石英卡，扫描速度为一个样品1-2min，扫描范围为全谱图190-1100nm，吸光度为250-350nm。

4.根据权利要求1或2所述的五氯化钨的检测方法，其特征在于：检测步骤还包括X射线荧光分析、X射线衍射分析、热质量分析、电子探针系统分析中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的五氯化钨的检测方法，其特征在于：X射线荧光分析中的准直面罩范围为20-40 mm，观测直径为10-40 mm，观测质量为1000-20000 mg，样品厚度为2-10mm。

6.根据权利要求4所述的五氯化钨的检测方法，其特征在于：X射线衍射分析中的模式选用连续扫描模式，进行全谱扫描，从5°起始扫描至90°终止，步长范围为每秒0.02-0.10°。

7.根据权利要求4所述的五氯化钨的检测方法，其特征在于：热质量分析中的样品质量为5-30 mg，氮气保护气流量为5-50 mL/min，氮气载气流量为5-50 mL/min，温度设置程序为，初始30℃，初始等待10min，程序升温至800℃，升温速率范围为5-20℃/min。

8.根据权利要求4所述的五氯化钨的检测方法，其特征在于：电子探针系统分析中的电子枪为LaB6，二次电子图像的分辨率为5nm，加速电压范围在0.2-30kV，探针束流范围为10^-12-10^-5 A。

9.根据权利要求1或2所述的五氯化钨的检测方法，其特征在于：待测物的收集和制样在惰性气体下完成，待测物的收集和制样中所用器皿经过干燥处理。