[发明专利]一种变色有机无机杂化材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种变色有机无机杂化材料及其制备方法和应用，该材料的化学式为[Cd₃(CPBPY)₂(BDC)₃]，其中CPBPY为3‑苯甲酸‑4,4'‑联吡啶，BDC为对苯二羧酸。其制备方法是在溶剂热的条件下，将硝酸镉、对苯二甲酸和一氯化‑3‑苯甲酸基‑4,4'‑联吡啶溶于由乙醇、水和N,N’‑二甲基甲酰胺按比例配制的混合溶剂中，100℃下加热5～10天，然后按照5～10℃/h的速率冷却，过滤洗涤后得到黄色块状晶体并置于史莱克管中，抽真空至含氧量不超过0.06ppm，使用高压汞灯光照射样品，管中样品由黄色变成淡蓝色，即得到本发明的目标产物。本发明的晶体在真空条件下结构稳定，合成简单，条件温和，操作方便，在常温条件下快速探测低浓度氧气，灵敏度高，测试成本低，在氧分子探测方面具有美好的应用前景。

技术领域

本发明涉及化学化工技术领域，具体为一种变色有机无机杂化材料及其制备方法和应用。

背景技术

随着我国科技的快速发展，探测分子氧受到了人们的广泛关注，在生命科学、生物学、气象学、海洋学、医学以及环境下等众多科学领域中也发挥着越来越重要的作用。在探测分子氧技术中，氧含量是一个重要的控制指标，根据实际选择适合的氧含量分析测试方法和设备是保证准确测定氧含量的重要前提。目前氧含量分析的主要方法有：1、化学法，包括化学比色法和化学容量法，即根据气体中氧与无色的一价铜氨离子定量反应来进行氧含量的探测；2、电化学法；3、氧化锆浓差电池法，即以氧化锆陶瓷材料为传感器进行探测；4、黄磷发光法，黄磷与氧反应发出一定强度的光，在一定范围内光强度与氧的浓度成一定的函数关系。将光强度转化成电流信号加以测量；5、库仑分析法，利用氧在电池电极上发生的电解反应计算氧含量；6、磁式氧分析法；7、气相色谱法，即利用各种物质在色谱柱内的保留时间来定性，利用响应值来定量，此方法也可测定气体中氧含量；8、气-质联用法，利用各种物质在色谱柱内的保留时间和分子及碎片的m/e来定性，利用响应值来定量，此方法也可测定气体中氧含量。

上述分析探测氧含量的方法都需要相关的仪器进行辅助，目前一些传统的探测氧气的传感器包括克拉克类型电极和光学器件，但是克拉克类型氧气传感器探测氧气的灵敏度不够，而且光学氧气传感器需要借助荧光仪，探测过程中依据材料的发光性能会随氧气的浓度加强或者猝灭进行判断，此类荧光仪价格昂贵，检测成本较高，操作比较复杂。因此，设计和发展此类新型氧气探测材料非常必要。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术的不足，依据紫精基光致变色材料由于光诱导产生紫精自由基从而表现出明显的颜色变化，氧气分子可以猝灭自由基，且随着自由基的消失，颜色恢复，进而能够快速的肉眼探测氧气存在的原理，提供一种能够快速探测低浓度氧气的变色有机无机杂化材料及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种变色有机无机杂化材料，化学式为[Cd₃(CPBPY)₂(BDC)₃]，其中CPBPY为3-苯甲酸-4,4'-联吡啶，BDC为对苯二羧酸，该变色有机无机杂化材料属于单斜晶系，空间群为P2₁/c，晶胞参数为：α＝90°，β＝94.576(2)°，γ＝90°，晶体颜色为淡蓝色，在真空条件下非常稳定。

上述变色有机无机杂化材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、按照一定的摩尔比称量硝酸镉、对苯二甲酸和一氯化-3-苯甲酸基-4,4'-联吡啶并混合，将混合物中加入到溶剂中，于空气氛围下搅拌30min后进行溶剂热反应，所述反应温度为100℃，反应时间为5～10天，反应结束后按照5～10℃/h的速率冷却，过滤洗涤后得到黄色块状晶体；

S2、将S1得到的晶体材料放入到史莱克管中，抽真空至含氧量不超过0.06ppm，然后使用高压汞灯光照射样品，管中样品由黄色变成浅蓝色，即得到变色有机无机杂化材料。