[发明专利]一种变色有机无机杂化材料及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201810267771.5 申请日: 2018-03-29
公开(公告)号: CN108484646A 公开(公告)日: 2018-09-04
发明(设计)人: 李士利;王杰 申请(专利权)人: 山西师范大学
主分类号: C07F3/08 分类号: C07F3/08;C09K9/02;G01N21/64;G01N21/78
代理公司: 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 代理人: 韩晓娟
地址: 041000 *** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 有机无机杂化材料 制备方法和应用 联吡啶 变色 探测 二甲基甲酰胺 低浓度氧气 对苯二甲酸 高压汞灯光 苯甲酸 苯甲酸基 比例配制 测试成本 常温条件 过滤洗涤 黄色块状 混合溶剂 结构稳定 目标产物 真空条件 含氧量 氯化 抽真空 淡蓝色 二羧酸 灵敏度 溶剂热 硝酸镉 氧分子 乙醇 制备 加热 冷却 照射 合成 应用
【权利要求书】:

1.一种变色有机无机杂化材料,其特征在于,所述变色有机无机杂化材料的化学式为[Cd3(CPBPY)2(BDC)3],其中CPBPY为3-苯甲酸-4,4'-联吡啶,BDC为对苯二羧酸,所述的变色有机无机杂化材料属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:α=90°,β=94.576(2)°,γ=90°,晶体颜色为淡蓝色,在真空条件下非常稳定。

2.一种变色有机无机杂化材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、按照一定的摩尔比称量硝酸镉、对苯二甲酸和一氯化-3-苯甲酸基-4,4'-联吡啶并混合,将混合物中加入到溶剂中,于空气氛围下搅拌30min后进行溶剂热反应,所述反应温度为100℃,反应时间为5~10天,反应结束后按照5~10℃/h的速率冷却,过滤洗涤后得到黄色块状晶体;

S2、将S1得到的晶体材料放入到史莱克管中,抽真空至含氧量不超过0.06ppm,然后使用高压汞灯光照射样品,管中样品由黄色变成淡蓝色,即得到变色有机无机杂化材料。

3.根据权利要求2所述的一种变色有机无机杂化材料的制备方法,其特征在于,所述一氯化-3-苯甲酸基-4,4'-联吡啶的制备过程为:

步骤1、将2,4-二硝基氯苯和4,4’-联吡啶按照1:1的摩尔比称量并混合,然后向混合物加入丙酮,在75℃下加热,并且搅拌回流24h,然后真空抽滤,并用丙酮洗涤产物直至滤出液变为无色,在真空烘箱中将产物于室温下固体烘干,得到浅灰色的产物,即为一氯化-1-(2,4-二硝基苯基)-4,4'-联吡啶;

步骤2、向步骤1得到的一氯化-1-(2,4-二硝基苯基)-4,4'-联吡啶中加入乙醇,再加入三乙胺,搅拌30分钟后加入间氨基苯甲酸,在93℃下反应48h;

步骤3、反应结束后通过旋蒸法将溶剂除去,加入适量的水并搅拌1h,然后真空抽滤,加水溶解,再加入丙酮直至固体粉末完全溶解,真空抽滤,抽滤后得到的固体粉末即为一氯化-3-苯甲酸基-4,4'-联吡啶。

4.根据权利要求2所述的一种变色有机无机杂化材料的制备方法,其特征在于,所述S1中硝酸镉、对苯二甲酸和一氯化-3-苯甲酸基-4,4'-联吡啶的摩尔比为5:5:2。

5.根据权利要求2所述的一种变色有机无机杂化材料的制备方法,其特征在于,所述S1中的溶剂为乙醇、水和N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液,乙醇、水和N,N’-二甲基甲酰胺的体积比为2:1:4。

6.根据权利要求3所述的一种变色有机无机杂化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中丙酮与4,4’-联吡啶的摩尔比为1000:1,步骤2三乙胺与一氯化-1-(2,4-二硝基苯基)-4,4'-联吡啶的摩尔比为8:1,间氨基苯甲酸和一氯化-1-(2,4-二硝基苯基)-4,4'-联吡啶的摩尔比为1:1。

7.根据权利要求1所述的一种变色有机无机杂化材料的应用,其特征在于,用于低浓度氧气的快速探测。

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