[发明专利]一种带温度压力可控样品池的小角激光散射仪及表征方法

说明书

本发明公开了一种带温度压力可控样品池的小角激光散射仪及表征方法，该系统由激光光源、可调衰减器、扩束镜头、起偏镜片、温度压力可控样品池、检偏镜片、透射式投影屏、图像采集装置依次排列构成。温度压力可控样品池由可视化高压釜、温度控制组件、快速冷却组件、压力控制组件构成，可在0.5μm～10μm的尺度中表征高分子材料在特定气氛、快速变温变压环境中的微观结构演变过程。本发明公开的内容为研究高分子材料在高压环境中凝聚态演变规律提供了一种新型表征手段，可为调控高分子材料结晶、相分离提供工艺方案，也为进一步深入揭示高分子材料结晶机理提供了新思路。

技术领域

本发明涉及一种小角激光散射仪，用于表征高分子材料在特定气氛、快速变温变压环境中的凝聚态结构演变过程。

背景技术

研究高分子材料的凝聚态结构特征、形成条件及其与材料性能之间的关系，对于聚合物成型加工控制、物理改性和材料设计都具有十分重要的意义。最新的研究发现，环境中的气氛压力也是一种影响高分子材料凝聚态结构的重要因素。

小角激光光散射(SALS)是20世纪60年代发展起来的一种实验方法，利用可见光的瑞利散射原理，它能够测定的结构尺寸范围为0.5微米到几十微米的微观结构，是研究高分子溶液、高分子共混物相分离和高分子微观结构的重要研究手段。

天津大学于1994年在中国公开了一种名为“小角激光散射仪系统”(公开号：CN93202023.2)的专利技术。该专利所述的装置由激光器、中性滤波器组合部件，起偏器部件，样品台部件，被测量高分子材料样品载片，检偏器，光学成像镜头组合部件，CCD摄像机及接收视场调节组合部件和棱镜折光部件等组成。用于研究高分子材料的形态、结构和取向，确定结晶形态、尺寸，多相高分子材料体系的相结构和相分离。然而，该装置只适用于研究大气压力环境中的高分子材料的微观行为，未实现对样品的气氛压力控制。

中国科学院化学研究所于2005年在中国公开了一种名为“大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪”(公开号：CN 200510012282.8)的专利技术。该专利所述的装置由两个大孔径的镜头和一个非常灵敏的面阵的检测器组成大角检测系统，可以检测到宽角度范围内连续散射信号；在入射光方向，安装检测屏幕和另外一个检测器，可以检测在小角度范围内的强的散射信号。不过，该装置不涉及对样品放置环境的气氛压力控制功能，无法用于研究高分子材料在高压气氛环境中的凝聚态演变行为。

湖南科技大学于2011年在中国公开了一种名为“激光光散射—拉曼光谱联用装置”(公开号：CN 201120526103.3)的专利技术。该专利所述的装置在激光激发样品的测试光路中设置90度、180度和小角度光散射光路，散射光经成像透镜和瑞利光滤光片入光谱仪，光谱仪扫描纪录光谱得到拉曼光谱；90、180和小角度激发样品的散射光经过光阑，再经成像透镜入光谱仪，控制光谱仪扫描到激光激发波长处，调节狭缝宽度只让波长为激光激发波长的散射光通过，进行光子计数测量和光子相关散射测量，进行激光光散射-拉曼光谱联用。然而，该装置不涉及对样品的温度、气氛压力控制，适用范围有限。

青岛科技大学在2015年申请的授权公开的中国专利“一种集散射、显微于一体的流变原位在线测试系统”(CN201510086324.6)中提供了一种能在流变性能测试时同时进行激光光散射和显微镜观察的一体化扁平状毛细管流变原位在线测试系统，既能够通过流变系统提供稳定的剪切流动场以及与材料宏观性能相关的流变学参数，又可以通过光学技术实现对聚合物材料进行原位内部微观结构的检测和观察。然而，该装置无法准确控制观察对象的气氛压力，不适用于高分子材料在高压气氛环境中微观结构演变的静态观察。