[发明专利]一种带温度压力可控样品池的小角激光散射仪及表征方法

权利要求书

1.一种带温度压力可控样品池的小角激光散射仪在变压、变温环境中观测样品的方法，其特征在于，基于一种带温度压力可控样品池的小角激光散射仪，所述小角激光散射仪包括一个温度压力可控样品池，所述的样品池上设有通光孔，在样品池的一侧依次设有激光光源、可调衰减器、扩束镜头、起偏镜片；在样品池的另一侧依次设有检偏镜片、透射式投影屏、图像采集装置；所述的激光光源发出的光通过可调衰减器进行强度调节后，进入到扩束镜头，所述的扩束镜头对光束直径进行调节，然后调节后的光束再透过起偏镜片，进入到所述的样品池，从样品池出来的光线透过检偏镜片在透射式投影屏上进行投影，且所述的图像采集装置对透射式投影屏上图像进行采集；其中温度压力可控样品池，由可视化高压釜、温度控制组件、快速冷却组件、压力控制组件构成；所述的可视化高压釜用于放置待观测的样品，所述的温度控制组件用于控制可视化高压釜的温度，所述的快速冷却组件用于快速冷却可视化高压釜，所述的压力控制组件用于控制可视化高压釜的压力；

其中，所述的可视化高压釜包括釜体和釜盖，所述的釜体为一个顶部开口的筒状结构，所述釜盖将第一玻璃窗口、可透气垫片、第二玻璃窗口从上至下依次压紧在釜体内；所述的第一玻璃窗口、可透气垫片、第二玻璃窗口之间形成了样品放置空间；所述的釜体底部和釜盖中心开设有中心线在同一条直线上的通光孔；釜体底部通光孔、第二玻璃窗口、可透气垫片、第一玻璃窗口和釜盖中心通光孔组成可视化高压釜光路系统；光线从釜体底部中心的通光孔进入，依次经过第二玻璃窗口、可透气垫片中心、第一玻璃窗口，最终从釜盖中心通光孔射出；

所述的温度控制组件包括温度控制器、加热元件、热电偶、信号线缆；其中温度控制器输入端连接热电偶采集釜体内部的温度，输出端通过信号线缆与加热元件连接；温度控制器可以通过数据采集卡将实测温度值输出至电脑，电脑完成对温度数据的监测和记录；

所述的快速冷却组件包括高压釜冷却座、第一截止阀、液体泵、液体恒温箱和冷却液管路；所述高压釜冷却座为一个筒状结构，所述可视化高压釜安装在所述的高压釜冷却座中，在所述的高压釜冷却座的底座上设有供光源穿过的通光孔；该通光孔与釜体底部通光孔同轴，在所述的高压釜冷却座中排布有所述的冷却液管路；所述的冷却液管路与液体泵、液体恒温箱形成一个循环回路，在所述的循环回路上设有第一截止阀；

所述的压力控制组件包括流体源、柱塞泵、第二截止阀、第三截止阀、排放阀、压力传感器和管路；其中流体源出口连接柱塞泵入口，柱塞泵出口依次连接第二截止阀、压力传感器、可视化高压釜进出口，压力传感器与第二截止阀之间的管路分支依次连接第三截止阀和排放阀；

具体步骤为：

步骤I，将待测样品制成薄片状；

步骤II，将第三密封圈、第二玻璃窗口、可透气垫片依次放置在釜体内部，把样品放入可透气垫片中心的空间中，然后再将第一玻璃窗口放入釜体内部，在釜盖凹槽和釜体上表面凹槽分别安装第一密封圈和第二密封圈，用螺栓将釜盖和釜体连接并把各个上述各部件挤紧；

步骤III，打开第二截止阀，打开第三截止阀，开启柱塞泵，调至恒流模式，以1～20mL/min的流量向样品池注入特定流体，排出釜内空气；

步骤IV，设置液体恒温箱温度，保持液体泵待机状态；

步骤V，根据需要，设定温度控制程序，包括加热过程的目标温度、目标升温速率、冷却过程的目标温度、目标降温速率；

步骤VI，根据需要，设定特定流体的压力控制程序，包括加压过程的目标压力、目标加压速率、降压过程的目标压力、目标降压速率；

步骤VII，调整激光光源强度、光束直径、光路角度和透射式投影屏的位置；旋转检偏镜片，当起偏镜片与检偏镜片上光栅方向垂直时，获得被测样品的Hv图；当起偏镜片与检偏镜片上光栅方向平行时，获得被测样品的Vv图；设置图像采集装置曝光时间，准备拍摄；

步骤VIII，同时运行温度控制程序和压力控制程序，通过温度控制器和液体泵动作的配合，控制样品池温度；通过柱塞泵、第二截止阀和第三截止阀动作的配合，控制样品池内特定流体的压力；

步骤VIIII，启动图像采集装置，择时进行拍照或录像，并储存图像；

步骤X，拍摄结束，关闭系统各个组件电源；

步骤XI，测定样品到透射式投影屏的距离L以及散射斑最亮点到散射图样中心的距离d，进行后续结果分析。