[发明专利]一种复合光催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种复合光催化剂的制备方法，通过液相剥离、超声辅助超临界CO₂剥离和二次焙烧相结合的工艺剥离g‑C₃N₄，制备出少数层的g‑C₃N₄，且通过植物还原贵金属Pt、溶胶沉积和焙烧相结合的方法将SiC和Pt纳米颗粒负载在g‑C₃N₄的表面，该方法绿色环保且能够增加Pt纳米颗粒、g‑C₃N₄、SiC三种物质之间的分子作用力，从而增加该复合光催化剂的化学物理稳定性和光催化活性稳定性。本发明制备的g‑C₃N₄‑SiC‑Pt复合光催化剂，其光解水产氢速率达595.3～725.6μmol/h/g，量子效率为2.76～3.36％。

技术领域

本发明属于制备光催化剂材料领域，具体涉及一种复合光催化剂的制备方法。

背景技术

光催化技术被称为“21世纪梦的技术”，受到许多科研人员的关注，而光催化分解水制氢技术又是光催化领域研究的热点项目，因为通过光催化分解水制氢可以把低密度能量的太阳能转化为高密度能量的氢能。通过绿色环保的光催化技术，将太阳能转化为氢能能够很好地解决当今人类面临的环境污染和能源危机两大社会问题。

从1972年日本科学家Fujishima等人发现TiO₂在光电作用下可以分解水产生H₂之后，光催化分解水制氢进入了一个全新的发展阶段。经过这四十几年的发展，发现在光催化分解水制氢这一技术中，最重要的环节就是关于光催化剂的选择与开发。目前所研究的光催化剂按是否为有机物来划分主要可以分为有机半导体光催化剂和无机半导体光催化剂两大类。单一的半导体光催化剂在光催化分解水制氢的应用中展示出的光催化活性普遍比较低。石墨相氮化碳 (g-C3N4)是一种2D层状非金属光催化材料，研究人员常通过对半导体光催化剂进行改性或者与其他半导体材料进行复合来提高其光催化活性。现有技术制备的层状g-C₃N₄通常存在一个较为明显的瑕疵，即g-C₃N₄的形貌是比较不规整的，层与层之间堆集的比较严重且比表面积较小，严重阻碍了光生载流子的有效分离而且不能提供足够的反应活性位点，从而限制了其光催化分解水制氢性能的提高。而薄层g-C₃N₄的制备往往产率很低，将其与其他半导体材料进行复合的难度也很大。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种复合光催化剂的制备方法，解决了上述背景技术中的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了一种复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：

1)g-C₃N₄的制备：

①取三聚氰胺于550～650℃下焙烧3～5h，将所得固体研磨成粉末，标记为g-C₃N₄-bulk；

②取g-C₃N₄-bulk分散在异丙醇超声之后去除沉淀，用去离子水对剩余的异丙醇g-C₃N₄溶液离心洗涤1～3次，洗涤后的沉淀在40～60℃烘箱中干燥8～12h后将样品研磨并标记为 g-C₃N₄-exfoliated；

③取g-C₃N₄-exfoliated进行CO₂剥离，将剥离之后的样品标记为g-C₃N₄-nanosheet；

2)负载SiC和Pt纳米颗粒：