[发明专利]一种复合光催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201810264400.1 | 申请日: | 2018-03-28 |
| 公开(公告)号: | CN108525694B | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
| 发明(设计)人: | 郑艳梅;张兴丰;杜仲奕;李清彪;孙道华;黄加乐 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C01B3/04 |
| 代理公司: | 35204 厦门市首创君合专利事务所有限公司 | 代理人: | 张松亭;陈丹艳 |
| 地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 复合光催化剂 制备 剥离 化学物理稳定性 焙烧 分子作用力 光催化活性 还原贵金属 超声辅助 二次焙烧 量子效率 绿色环保 溶胶沉积 超临界 光解 水产 | ||
1.一种复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)g-C3N4的制备:
①取三聚氰胺于550~650℃下焙烧3~5h,将所得固体研磨成粉末,标记为g-C3N4-bulk;
②取g-C3N4-bulk分散在异丙醇进行超声剥离后, 去除块状沉淀,然后对剩余的异丙醇g-C3N4-bulk溶液用去离子水离心洗涤1~3次,洗涤后的沉淀在40~60℃烘箱中干燥8~12h后将样品研磨并标记为g-C3N4-exfoliated;
③取g-C3N4-exfoliated进行CO2剥离,将剥离之后的样品标记为g-C3N4-nanosheet;
2)负载SiC和Pt纳米颗粒:
①以芳樟提取液为还原剂,在还原剂中逐滴加入氢氧化钠溶液,然后加入H2PtCl6·6H2O溶液为金属前驱体,在80~90℃下搅拌1~2h,制得Pt溶胶;
②将g-C3N4-nanosheet和SiC分别在去离子水中分散后混合,然后将混合液移至常温下搅拌1.5~2.5h,在开始搅拌时缓慢加入Pt溶胶,最后将混合液中的水分完全蒸发得到固体的混合物,将该混合物标记为g-C3N4-SiC-Pt-physical-mixture;
③将g-C3N4-SiC-Pt-physical-mixture于300~400℃下焙烧3~5h,得到产物,所述产物为拥有少层数g-C3N4的g-C3N4-SiC-Pt复合光催化剂,其光解水产氢速率达595.3~725.6μmol/h/g,量子效率为2.76~3.36%。
2.根据权利要求1所述的一种复合光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)-②中g-C3N4-bulk在异丙醇中超声1~3h后静置10~30s,去除块状沉淀,离心洗涤后得到薄层g-C3N4的沉淀。
3.根据权利要求1所述的一种复合光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)-③中CO2剥离时间为10~30min。
4.根据权利要求1所述的一种复合光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)-②中Pt溶胶中Pt与g-C3N4-nanosheet的质量比为1:100。
5.根据权利要求1所述的一种复合光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)-②中SiC与g-C3N4-nanosheet的质量比为1:20。
6.根据权利要求1所述的一种复合光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)-②中将g-C3N4-nanosheet和SiC分别分散在去离子水中,超声15~30min,再将两者混合之后超声10~30min,得到混合液。
7.根据权利要求1所述的一种复合光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)-②中将加入Pt溶胶的混合液在80~90℃油浴中搅拌直至混合液中的水分蒸发完全,得到固体的混合物。
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