[发明专利]一种天然Rakicidins类化合物Rakicidin H及其提取方法有效

专利信息
申请号: 201810256080.5 申请日: 2018-03-27
公开(公告)号: CN108586380B 公开(公告)日: 2021-08-31
发明(设计)人: 陈丽;赵薇;江宏磊;周剑;林风;江红;连云阳 申请(专利权)人: 福建省微生物研究所
主分类号: C07D273/00 分类号: C07D273/00;C12P17/00;A61K31/395;A61P31/04;A61P35/00;C12R1/29
代理公司: 北京东方芊悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11591 代理人: 彭秀丽
地址: 350007 福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 天然 rakicidins 化合物 rakicidin 及其 提取 方法
【权利要求书】:

1.一种天然Rakicidins类化合物Rakicidin H的制备方法,其特征在于,

所述化合物Rakicidin H具有如下式(Ⅰ)所示的结构:

所述Rakicidin H是由保藏编号为CGMCC No.12132的小单孢菌菌株FIM02-523经发酵及分离获得,具体包括如下步骤:

(1)取保存的小单孢菌菌株FIM02-523进行发酵,收集发酵液固液分离获得菌丝体;将所得菌丝体用甲醇或乙醇浸泡,收集浸泡液;

(2)将所得浸泡液以HP20大孔树脂吸附柱进行层析,并分别以60%和68%的乙醇-水进行梯度洗脱,收集68%乙醇-水洗脱液;

所述HP20大孔树脂吸附柱的径高比为1:5-1:10,装柱体积2.5-4.0L,吸附流速为30-45ml/min;

(3)将收集的洗脱液以D3502树脂吸附柱进行层析,并分别以62%和67%的乙醇-水进行梯度洗脱,收集67%乙醇-水洗脱液;

所述D3502树脂吸附柱径高比为1:5-1:8,装柱体积2.2-3L,吸附流速为25-35ml/min;

(4)将收集的洗脱液以HZ816树脂吸附柱进行层析处理,分别以63%和66%乙醇-水进行梯度洗脱,收集含有Rakicidin H的66%的乙醇-水洗脱液;

所述HZ816树脂吸附柱的径高比为1:6-1:10,装柱体积1.5-2.2L,吸附流速为15-20ml/min;

(5)以乙酸乙酯或二氯甲烷萃取洗脱液,浓缩获得粗品用甲醇溶解,进行半制备液相色谱分离,并以体积比650:350的乙腈-水进行洗脱,分段收集,即得。

2.根据权利要求1所述的制备所述天然Rakicidins类化合物Rakicidin H的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述半制备液相色谱为Welch Material,5μm,250mm×10mm,控制洗脱液流速8ml/min。

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