[发明专利]一种1;4;7;10-四氮杂环十二烷-1;4;7;10-四乙酸的制备方法在审
| 申请号： | 201810255584.5 | 申请日： | 2018-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN108658882A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 李明;刘凯;王俊琰;梁冰 | 申请（专利权）人： | 江苏恒瑞医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/02 | 分类号： | C07D257/02;C07F5/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 222047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氮杂环 十二烷 四乙酸 制备 化合物络合 绿色环保 酸葡甲胺 高纯度 葡甲胺 重结晶 | ||
1.一种式I化合物的制备方法，包括：式I化合物粗品重结晶的步骤，所得式I化合物纯度不小于95％，其中所述式II化合物含量不大于1％，优选所述重结晶溶剂选自水或醇类溶剂中的至少一种，
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述式I化合物中式II化合物含量不大于0.5％，优选不大于0.2％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述式I化合物中含盐量不大于20％，优选不大于15％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于所述式I化合物粗品由1,4,7,10-四氮杂环十二烷与卤代乙酸在碱性条件下烷基化反应获得。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，烷基反应所用碱选自碱金属氢氧化物，优选为氢氧化钠、氢氧化钾。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述碱性pH不大于13.0，优选为8.0～12.0，更优选为9.0～11.0。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述卤代乙酸选自碘乙酸、溴乙酸和氯乙酸。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述式I化合物制备方法包括：
a)将1,4,7,10-四氮杂环十二烷与卤代乙酸在碱性条件下发生烷基反应；
b)步骤a)反应结束后，调节反应液pH至酸性，析晶，过滤得式I化合物粗品，优选所述酸性pH不大于3.0，更优选为2.0～2.5；
c)将式I化合物粗品经溶剂重结晶。
9.一种钆特酸的制备方法，包括权利要求1-8任一项所述的制备步骤及将Gd2O3与权利要求1-8任一项所得式I化合物络合的步骤。
10.一种钆特酸葡甲胺的制备方法，包括权利要求1-8任一项所述的制备步骤及将Gd2O3、葡甲胺与权利要求1-8任一项所得式I化合物络合的步骤。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏恒瑞医药股份有限公司，未经江苏恒瑞医药股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810255584.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
